钝感炸药的微波合成技术+文献综述(10)
傅立叶红外光谱/cm-1 3212(NH), 1714(C=O), 1547(NO2)
近红外光谱/cm-1 6250, 4550
拉曼光谱/cm-1 1361, 1329
注：1) δ为化学位移值；2) DMSO-d6 为氘代二甲亚砜。
实验得到的NTO的核磁谱图见图-3.
图-3 NTO 的核磁谱图
12.7955和12.8，13.5004和13.5，使如此惊人的相似，这进一步说明所制得的产物正是3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）。
4.实验结果及数据处理分析
在TO为1.00g 的情况下，进行试验，实验结果如下表-8 所示
表-8实验结果
温度 t
℃ 65%硝酸配制 70%硝酸配制 75%硝酸配制
发烟硝酸ml 蒸馏水
ml 产物
NTO
g 发烟硝酸ml 蒸馏水
ml 产物
NTO
g 发烟
硝酸（ml） 蒸馏水（ml） 产物
NTO
g
第一组 60 20 10 0.21 20 8 0.35 20 6 0.50
65 20 10 0.24 20 8 0.33 20 6 0.43
70 20 10 0.28 20 8 0.38 20 6 0.42
第二组 60 10 5 0.30 10 4 0.52 10 3 0.50
65 10 5 0.35 10 4 0.62 10 3 0.49
70 10 5 0.31 10 4 0.50 10 3 0.46
第三组 60 16 8 0.23 15 6 0.50 15 4.5 0.44
65 16 8 0.25 15 6 0.52 15 4.5 0.42
70 16 8 0.22 15 6 0.50 15 4.5 0.45
通过对比分析，可以看出，最佳工艺为温度65℃，硝酸浓度为70%，所用硝酸配比为发烟硝酸和蒸馏水体积比为（10:4）。
这样在最佳工艺的情况下，进行了放大反应，即，TO 2.00g，发烟硝酸20ml，蒸馏水8ml，其它条件不变，得到的NTO为1.45g，可见，投料放大后，产率有所增加，也就是说，该反应可以放大，而且放放大后的结果令人满意。