钝感炸药的微波合成技术+文献综述(2)
3.1.6 提纯结论 14
3.2 3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的表征 14
3.2.1 3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的物理性质 14
3.2.2 对3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）溶解性的研究 14
3.2.3 薄层色谱检验3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的纯度 15
3.2.4 3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的核磁实验 16
4.实验结果及数据处理分析 17
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 引言
钝感炸药是在设计不影响性能的前提下，最大限度地减少事故引发的任何后果的弹药。钝感炸药增加了武器平台和弹药的运输，储存和处理的安全。达到钝感的方法之一是在弹头使用钝感的含能材料。鉴于顿感炸药的重要性，研究这些材料的快速以及简单的制备方法就显得非常重要。
在寻找这种研究方法的时候，一种新颖的易于操作的并能高效合成顿感炸药的方法—微波辅助合成法[1]被提上了议事日程。因为微波加热，在有机合成的许多方面是非常有用，具体体现在，使用微波辅助反应，可以使反应有效和高效[2,3]的进行，无溶剂反应速率高[4-6]，并且产率高，副产品量少，易于实验。此外，微波反应器也同时提供了一种清洁并且廉价的替代传统的油浴和电热罩加热的方法。这也迎合了现代绿色环保合成的理念，因此，微波合成，将越来越受关注[7]。
本文正是在这种条件下，充分利用微波的辅助作用，来合成传统的意义上的钝感炸药。由于条件的限制，时间和经费方面的影响，本文只对3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的微波法合成做了详细研究，虽然仅仅只有这一个合成实验，但完全能够体现出微波法辅助合成的优越性。
微波是一种波长极短的电磁波，它和无线电波、红外线、可见光一样，都属于电磁波，微波的频率范围从300MHz到300KMHz，即波长从1毫米到1米范围。
微波加热的原理是：微波加热就是将微波作为一种能源来加以利用，当微波与物质分子相互作用，产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应，这种加热方法就称为微波加热。微波加热是物体吸收微波后自身发热，加热从物体内部、外部同时进行。当然，不同物质吸收微波的能力不同，其加热效果也各不相同，这主要取决于物质的介质损耗。
微波加热的特点是：
①快速加热。微波能以光速（3*1010cm/s）在物质中传播，瞬间（10-9s以内）就能把微波能转化为物质的热能，并将热能渗透到被加热的物质中，无需热传导过程。
②快速响应能力。能够快速启动、停止及调整输出功率，操作简单。
③加热均匀。里外同时加热。
④选择性加热。介质损耗大的，加热后温度高，反之亦然。
⑤加热效率高。由于被加热物质自身发热，加热没有热传导过程，因此周没有热损耗。
⑥加热渗透力强。透热深度和波长处于同一数量级。可达十几厘米，而红外加热为表面加热，渗透深度仅为微米数量级。
因为加热效率高，使得反应时间缩短，这样在整个反应过程中，产生的氮氧化物总量就会减少，这又是微波辅助合成的一个关键性优点 。
鉴于微波的辅助合成的以上优势，本实验选择了微波法合成NTO。
1.2 3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的物理化学性质
1.2.1 NTO的分子性质
Mel′nikov V V[10] 采用Hüekel MO LCAO方法对一系列的1，2,4-三唑取代化合物进行了键级和∏电子相互作用能量的计算，用此数据计算了分子的键长。Katritzky等[11]研究了1，2,4-三唑-5酮硝化动力学，结果表明,在73%一95%H2SO4溶液中,25~70℃一级硝化反应呈现自由基机理。