钝感炸药的微波合成技术+文献综述(6)
后边其他浓度的计算也可用公式[1]来进行计算，并稀释，需要注意的是，因为浓硝酸和发烟硝酸的强腐蚀性以及会产生氮氧化物气体，因此在整个实验过程中，需要佩戴防护眼镜和加厚口罩以及加厚防腐蚀手套，并在通风良好的通风橱中进行，以免发生危险，同时防止有毒气体进入实验室，对实验室内人员造成不良影响。
2.2.2 仪器的安装
①将提前清洗干净并烘干的一整套玻璃器皿移至处于通风橱中的微波化学反应器中，并打开通风橱电源总开关，打开通风开关，视情况选择是否打开照明开关。
②首先将微波化学反应器的橱窗门打开，将腔内的温度传感器用反应器自带的束管固定在三口烧瓶的任意一侧的侧口内，并调节好温度探头的大概位置。
③将长的冷凝管从微波反应器的顶端的竖口插入，与三口烧瓶中间的口接好，并适当调整位置，使三口烧瓶的底部处于磁力搅拌区域的中部。
④从三口烧瓶的另外一个侧口放入磁力转子，并用封口塞（防腐蚀）封号，此口同时用来进料。
2.2.3 仪器的调试
目的： 利用水-乙醇混合液做升温、加料、回流等过程的模拟，熟悉设备的操
控方法，同时对仪器的功能进行进一步的认识，以使在正式试验中对仪器熟练准
确的操作，也有利于对仪器设备的保养。
2.2.4 其他准备
提前一天在冰箱里冻好冰块，在实验前拿出来，并分成小块，然后分成两部分，一部分至于200ml烧杯内；另一部分放入纸杯子内，继续放入冰箱内冷冻，在实验结束时的过滤中会用到。
2.3 实验
2.3.1 稀释硝酸
将发烟硝酸按照表-5中的量进行稀释。（因硝酸密度大，所以必须将硝酸加入到蒸馏水中，以免出现危险状况，稀释过程是发热的。）
用小量筒量取表-5中计算得到体积的蒸馏水，加入到50ml小烧杯中，然后用大量筒量取表-5中相应的与之前量得蒸馏水体积相对应的发烟硝酸体积的发烟硝酸，然后将发烟硝酸缓缓加入盛有蒸馏水的520ml小烧杯中，配制好浓硝酸后，将事先准备好的冰块至于一个200ml的大烧杯中，加入少许蒸馏水，然后将50ml小烧杯放入200ml大烧杯中，注意不要让大烧杯中的蒸馏水进入到小烧杯中，并用温度计测量浓硝酸温度，最终等温度降到5℃-10℃之间，就可以准备加入原料TO了。
表-5 硝酸的稀释
温度 t
（℃） 65%硝酸配制 70%硝酸配制 75%硝酸配制
发烟硝酸（ml） 蒸馏水（ml） 发烟硝酸（ml） 蒸馏水（ml） 发烟硝酸（ml） 蒸馏水（ml）
第一组 60 20 10 20 8 20 6
65 20 10 20 8 20 6
70 20 10 20 8 20 6
第二组 60 10 5 10 4 10 3
65 10 5 10 4 10 3
70 10 5 10 4 10 3