钝感炸药的微波合成技术+文献综述(5)
⑤Steven L. Collignon[29]发现了另外一种制备NTO理想晶体的方法：把NTO 溶解在热的小分子醇(如乙醇)中，温度可从40℃至沸点，然后在中速或快速搅拌的条件下，控制降温速率在6~20℃/min，把溶液温度降至-10~5℃，最后可得到球状的NTO 晶体。Collignon 认为乙醇是最为理想的溶剂，因为乙醇价廉、无毒，沸点高于甲醇从而可溶解更多的NTO，而且乙醇中即使水的质量分数高达10% 也不会对该工艺产生不利影响，因此可采用工业级的乙醇作为溶剂。
⑥Y. H. Kim等人[30]比较研究了常规机械搅拌和超声波辐射对水溶液中NTO 批量结晶行为的影响，结果显示：常规机械搅拌即使在优化条件下对成核率的增强作用影响也很小，而超声波辐射却可使成核速率增加10 倍；此外，最窄的晶粒尺寸分布(CSD)也是在超声波辐射条件下得到的。他们据此建议：NTO 在水溶液中批量结晶时，为同时获得较高的成核率和颗粒尺寸较小且均匀的NTO 晶体，采用超声设备是有效的措施。
2 3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的微波合
2.1 主要试剂和仪器
2.1.1 原料与试剂
①1,2,4,-三唑-5-酮（TO）
来自湖南省湘潭市开元化学有限公司，其规格如下：
分子量: 83.05
分子式: C2HN3O
熔点 235-237 °C
②发烟硝酸：使用国标（95%-98%）的发烟硝酸，石油醚，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，甲醇，二甲亚砜，为分析纯。
③蒸馏水：实验室自制。
2.1.2 仪器
①MCR-3型微波化学反应器，购自南京旺厚仪器设备有限公司，
主要参数：
A.电源：AC 220V±10% 50Hz
B.整机最大输入功率：≤1350W
C.微波频率：2450MHz±15Hz
D.微波输出方式：非脉冲连续微波输出
E.微波输出功率：≤800W（连续自动可调）
F.测温方式：接触式四氟温度传感器
G.测温精度：0.2级（0.2%
H.控温方法：微型计算机自适应PID调节技术变频调节
I.控温精度：≤1℃
J.最高使用温度：250℃（随意设定
K.采用多段工作模式：可设置5个工作时段工作。
L.单功率控制模式
M.显示实时曲线功能
N.温度误差修正功能
O.安全的连锁开关
P.磁控管过热保护功能。
Q.内置磁力搅拌器。
R.配备保护性气体加入口。
S.开放式反应体系：用户可根据反应条件任意加装标准口的反应容器（容积100-500ml）及冷凝会流，滴加，补液和分水等装置。
T.大屏幕液晶显示：有效像素240×128，屏幕尺寸120×80mm。同步显示，五个时段段所设工作条件（功率，温度，时间），以及微波工作状态，微波功率，实时温度，工作时间。使视野更为广阔，观看更为舒适。
②150ml三口圆底烧瓶（标口），冷凝用长管，50ml小烧杯，200ml大烧杯，50ml量筒，10ml小量筒，普通温度计，抽滤机，电子天平，搅拌棒，磁力转子，烘箱。
③表征用仪器，薄层色谱设备，毛细管，紫外灯，核磁共振光谱仪及相关溶剂和设备。
2.2 实验前准备
2.2.1 稀释硝酸
因本实验中用的硝酸为70%，而实验室中常用的为65%的浓硝酸或者（98-95）%的发烟硝酸，因此需要对发烟硝酸进行稀释。具体的计算方法如下所示：
已知发烟硝酸的浓度为98%，设取得发烟硝酸为V ml，需要在稀释中加入的蒸馏水的体积为X ml，则，
…………………………公式[1]
即，X=0.4V
也就是说，要将98%的发烟硝酸稀释到成70%的浓硝酸，只需要将发烟硝酸加入发烟硝酸硝酸体积0.4倍的蒸馏水中即可。