钝感炸药的微波合成技术+文献综述(9)
表-6 NTO的溶解性研究
溶剂 石油醚 乙酸乙酯 二氯甲烷 甲醇 二甲亚砜 丙酮
石油醚 × × × × × ×
乙酸乙酯 × √ × √ √ √
二氯甲烷 × × × × × ×
甲醇 × √ × √ √ √
二甲亚砜 × √ × √ √ √
丙酮 × √ × √ √ √
在实验中发现，NTO较易溶于极性较大的溶剂，如甲醇，无需搅拌，只要加入NTO，则立即溶解；而极性一般的，需要经过搅拌才可以溶解，而极性很小的，和非极性的溶剂，几乎不能溶解，即使搅拌很长一段时间也不会溶解。
同时发现，将两种溶剂混合后，加入NTO，会出现不同现象，极性较小的溶剂和极性较大的溶剂混合后加入NTO，搅拌后发现NTO微溶于混合液；而两极性很大的溶剂混合后，则可使NTO全溶；极性较小的溶剂同非极性溶剂混合后，加入NTO，完全不容；至于极性较大溶剂和非极性溶剂混合后，会分层，加入NTO后，倾斜烧杯，并轻轻摇动烧杯，会发现NTO会在大极性溶剂中溶解而在非极性溶剂中析出的现象，最终导致溶液变成浑浊状态。
这就说明NTO是极性很强的一种物质。同时也说明N制得的TO较纯。除此之外，NTO 可溶于水、乙腈、二氧吹冰环、N -甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、三氟乙酸和D M S O ，微溶于乙酸乙酯、乙醚、氯仿和甲苯，不溶于二氯乙烷[31]。
3.2.3 薄层色谱检验3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的纯度
在对3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的溶解性进一步了解的前提下，对其纯度进一步进行考察。
①制作好铺板，将其烘干，并在较为平整的一端靠近末端处2cm左右用铅笔轻轻画一条笔直的水平线。
②将制得的少许NTO溶解于甲醇中，用毛细管吸取该溶液点于铺板的铅笔线上，先后点夜三次，每次待液体干了后再点。
③将点好的铺板有细线的一端轻轻放入实现配好的甲醇和乙酸乙酯（1︰1）混合液中（液面应盖住铺板的画线），观察点夜在铺板上的扩散。
④待扩散一定时间后，将铺板从液体中拿出来，用吹风机将其吹干，可清楚观察到点夜在铺板上的扩散情况，发现只有点夜处和最后扩散结束处有点夜的颜色较深，再将铺板移至紫外灯下观察，得到同样结论。
通过薄层色谱实验。得到结论是：制得的NTO较为纯净。
3.2.4 3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的核磁实验
对3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）溶于DMSO中进行核磁实验，发现在12.7955ppm和13.5004ppm处出现两个峰，而文献中的NTO的图谱特征见表-7[32]。
表-7 NTO的图谱特征
表征方法 数据
1H-NMR/δ1) 13.5(N-H, NO2 邻位), 12.8(DMSO-d6)2)
13C-NMR/δ1) 154(C=O), 148(C-NO2)(DMSO-d6)
15N-NMR/δ1) -34.5(N-H), -112.9(N-H), -205.4,-207.4, -243.9