钝感炸药的微波合成技术+文献综述(8)
②抽滤
待晶体全部析出后，将三口烧瓶迅速移至抽滤机，开始抽滤，在抽滤过程中，用准备好的冰水冲洗三口烧瓶三次，然后将冲洗的液体一并倒入抽滤漏斗中抽滤，待抽滤干净后，再用冷水冲洗抽滤得到的晶体三次，至晶体颜色至洁净的白色。
③烘干
将烘箱加热到60℃后，切断烘箱上的所有电路开关，将抽滤得到的晶体放入烘箱中，烘开6小时以上。
④称量
将烘干后的晶体在电子天平上称量，然后装入防潮袋中，贴好标签和组数，留待表征。
3. 3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的提纯与表征
3.1 NTO的提纯
3.1.1 提纯原理
真空蒸馏法细化NTO, 其主要工作原理是将其溶于丙酮中, 通过改变蒸馏温度、溶液初始浓度、系统真空度等参数使溶液达到过饱和, 从而使NTO重结晶析出。
3.1.2 提纯装置
提纯装置见图-2 图-2 NTO提纯装置图
3.1.3 提纯方法
用电子天平准确称量0. 2 g NTO 原样, 将其倒入蒸馏瓶中, 加入一定量丙酮溶液, 盖上塞子, 在设定好温度的恒温水浴中溶解。打开冷凝器, 实验中通过观察真空泵压力表示数和调节进气阀门控制真空度快速达到实验预定值, 这样溶液就达到过饱和,NTO 开始重结晶析出。保压一定时间使丙酮充分蒸发, NTO 彻底结晶析出, 然后降温泄真空, 取出重结晶的NTO。通过改变实验条件, 借助偏光显微镜和SEM 图片观察、分析、记录实验结果, 研究溶液的初始浓度、蒸馏温度、真空度等因素对颗粒晶型和粒度大小的影响。
3.1.4 得到结论
真空蒸馏重结晶NTO的最佳条件:蒸馏温度为60℃左右,系统真空度为0.06MPa,初始溶液质量浓度不低于0.2g/16mL。在此条件下可得到比较规则的立方晶形, 平均粒径为1 Lm 以下, 粒度均匀, 主要分布在1.0 Lm-1.8 Lm。
3.1.5 性能测试
根据GJB 2178-94 对细化前后的NTO 颗粒进行撞击感度测试, 每个样品测25 发, 测得特性落高( 5 kg 落锤) 分别为56.8 cm 和71.2 cm, NTO 经超细化后其撞击感度明显降低。可见, NTO 的超细化使其性能得到明显改善。
按GJB 772A-97 方法702. 1 测定配方爆速, 结果显示, NTO 未细化前小试配方的爆速为7 860. 20 m/ s( 压药密度90. 53% 的理论密度) , 但其细化后, 爆速达到7990.86 m/ s( 压药密度93. 50%的理论密度) 。
3.1.6 提纯结论
1) 采用丙酮重结晶提纯NTO 是一种工艺简单、成本低、无污染、晶型易控、粒度分布均匀的新方法。与超临界方法( 超临界GAS 法也可以实现细化NTO 的目的, 并且是一种绿色工艺) 相比, 该过程设备简单、便宜, 且能满足批量炸药细化的要求。
2) 提纯后NTO 的撞击感度明显降低, 压药密度增加, 爆速显著提高。
3.2 3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的表征
3.2.1 3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）的物理性质
分子式 ：C2H2N4O3
相对分子质量 ：130.0
熔点/℃ ：273(分解)
氧平衡/% ：-24.60
晶体密度/(g.cm-3)： 1.93；1.911
酸度/(pKa)： 3.76 ；2.35(0.1mol/L 溶液中)
3.2.2 对3-硝基-1，2,4-三唑-5酮（NTO）溶解性的研究
分别先用量筒量取单独的石油醚，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，甲醇，二甲亚砜吹冰种溶剂各10ml，将其置于50ml干净的小烧杯中，各加入少许经过提纯的NTO，并用玻璃棒缓缓搅动，观察NTO在这些溶剂中的溶解情况。接下来同样用量筒量取石油醚，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，甲醇，二甲亚砜这吹冰种溶剂各10ml，并且两两混合，然后在混合液中分别加入少许经过提纯的NTO，用玻璃棒轻轻搅拌，观察NTO的溶解性，并记录成表，如下表-6所示。