钝感炸药的微波合成技术+文献综述(7)
第三组 60 16 8 15 6 15 4.5
65 16 8 15 6 15 4.5
70 16 8 15 6 15 4.5
2.3.2 溶解
在浓硝酸冷却的过程中，用电子天平称取1.00g原料TO，待浓硝酸温度降到5℃-10℃后，将TO加入到浓硝酸中，并将其搅拌到全部溶解为止，然后将小烧杯转移到微波反应器的腔内，将全部溶液通过事先留出来的三口烧瓶的进液口加入，然后迅速封住进液口。
2.3.3 微波加热反应
①通电：
把微波化学反应器电源接通，打开电源和风机开关，电源指示灯和风机指示灯相应点亮，待显示器出现数字显示，并且风机运行正常后，进行下一步操作。
②开启磁力搅拌器：
按下磁力搅拌器开关，顺时针旋动搅拌器开关，磁力转子的转速会增大，调整搅拌速度使磁力转子在溶液中稳定的转动，然后关上反应气门。
③设定
长按设定键2秒，进入设定状态，通过左移、右移键选择需要修改的参数，在运行设定区，被选中参数显示为白底蓝字。通过点击或者长按增加、减小键改变到
需要设定的参数值。微波化学反应器的控制面板见图-1.
图1-微波化学反应器控制面板
A. 设定温度的范围理论上为0.0-250.0℃。
B. 设定时间的范围是0-999秒，当“测量温度”达到“当前段的设定温度”±0.5℃范围时，“计时时间”开始计时；当“计时时间”达到“设定时间”时，反应器进入下一段继续运行反应，同时，计时时间清零。如果某一段的计时时间设定为0，则直接跳过此段，继续运行下一段。
C. 设定档位的范围为1-10档，如果某一段档位设定为10，则在此段运行时，最大输出功率为100%，即此段微波反应器的运行功率为反应器的最大输出功率900W，设定为9，则最大输出功率为90%，以此类推。为了保证控温效果，在档位设定时需注意：设定温度越高相应的设定档位应越高，反之则会引起温度由于加热惯性过冲或长时间不能达到控制温度。
D. 设定完成后，再长按设定键返回到正常显示状态，在设定状态下，若30秒之内无任何键按下，控制器会自动返回到正常显示状态，且设定值不保存。
反应中会产生氮氧化物，通过长冷凝管导出，再通过通风橱排出，这样可以保证微波反应器的内部不被腐蚀，使设备老化。
④开始反应
设定完成后，点击启动键，反应器开始运行，“当前状态”为“正在运行…”。实验正式开始反应。测量温度和输出功率开始实时变化，“运行时间”开始计时；“运行时间”指微波开始工作到目前观测时的运行总时间，包括升温时间和恒温时间。点击翻页键，显示当前温度曲线，曲线显示45分钟内的温度变化，当运行超过45分钟后，将清除曲线重新绘制。再点击两次翻页键，回到主界面。直到达到反应所需的时间和温度后，反应即可结束，按下停止键，停止反应。
2.3.4 冷却，抽滤，烘干和称量
①冷却
待反应结束后，继续让反应器风机运行，这样可以加速反应后的溶液冷却，待温度显示30℃左右时，打开反应器，观察三口烧瓶中的氮氧化物是否全部排出，若未全部排出，则关上反应器门，继续通过通风橱将氮氧化物抽出三口烧瓶；若三口烧瓶中所剩气体很少甚至没有，则从反应器外面拿走长冷凝管，再从反应器里面将温度探头从三口烧瓶中缓缓拔出（注意此时不要擦拭温度探头，以防止温度探头上的耐腐蚀材料被擦下来），然后将三口烧瓶移出反应器，移至事先准备好的冷却槽中冷却，并加入冰块在冷却槽中以加速晶体析出。在等待晶体析出的过程中，安装好抽滤装置，剪好滤纸（一定要三层以上，因为溶液中有硝酸残留，会很快腐蚀滤纸，从而使溶液从滤孔漏掉，使实验失败），并将放入冰箱中的碎冰拿出来倒进干净的任意大小烧杯中，加入少许蒸馏水，以加速冰块变成冰水。