特拉万星中间体N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛的合成(17)
分析上述图表可以看出，在一定原料溴代正葵烷和氨基乙醛缩二甲醇的用量范围内，不改变其他的反应条件，随着氨基乙醛缩二甲醇用量的增加，反应的收率也会随之增加，在刚开始增加氨基乙醛缩二甲醇的投料量时，反应的产率有明显的升高现象，但是在增加到一定的比例时，随着氨基乙醛缩二甲醇投料量的增加，反应收率增加现象逐渐减小，甚至不再增加。考虑到成本的因素，氨基乙醛缩二甲醇在2.0eq时已满足反应的生产用量，继续增加投料量基本不会使反应的产率上升。所以，通过这一系列的考虑，最终确定氨基乙醛缩二甲醇的最佳投料量为2.0eq。
3.4产物结构确定
3.4.1 N-癸基氨基乙醛缩二甲醇氢谱分析
N-癸基氨基乙醛缩二甲醇的核磁共振分析，分析结果解析列于表3.4.1，核磁共振谱图见附图2 。
表3.4.1 N-癸基氨基乙醛缩二甲醇的核磁共振谱图数据
化学位移 裂峰数 氢原子数 归属 结构式
3.388～3.396 单峰 6 A
4.486～4.508 三重峰 1 B
2.608～2.752 重叠峰 4 C
5.302 重叠峰 1 D
1.259～1.510 重叠峰 16 E
0.865～0.893 三重峰 3 F
3.4.2 N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛缩二甲醇核磁图
N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛缩二甲醇的核磁共振分析，分析结果解析列于表3.4.2，核磁共振谱图见附图3。
表3.4.2 N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛缩二甲醇的核磁共振谱图数据
化学位移 裂峰数 氢原子数 归属 结构式
3.055～3.239 单峰 6 A
4.114～4.233 三重峰 1 B
4.454～4.605 重叠峰 4 C
3.282～3.292 双峰 2 D
1.095～1.322 重叠峰 16 E
0.861～0.885 三重峰 3 F
3.292～3.379 三重峰 1 G
7.259～7.767 重叠峰 8 H
3.4.3 N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛核磁分析
N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛的核磁共振分析，分析结果解析列于表3.4.3，核磁共振谱图见附图5 。
表3.4.3 N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛的核磁共振谱图数据
化学位移 裂峰数 氢原子数 归属 结构式
9.227～9.520 单峰 1 A
4.540～4.552 重叠峰 2 B
3.939～4.248 重叠峰 2 C
1.099～1.431 重叠峰 16 D
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