特拉万星中间体N-(9-芴甲氧羰基)-癸胺基乙醛的合成(18)
0.862～0.900 三重峰 3 E
3.098～3.266 双峰 2 F
3.704 三重峰 1 G
7.256～7.770 重叠峰 8 H
解析核磁共振谱，特别是通过解析共振谱中的自旋-自旋裂分现象和分析各类质子的化学位移，通常可用于确定分子中各类氢的相对位置和立体关系。一般情况下，我们用n+1规律，即当某组质子有n个相邻的质子时，这组质子的吸收峰将裂成n+1重峰。但值得注意的是n+1规律只适合于互相偶合的质子的化学位移远大于偶合常数的情况。当某组质子有2组与其偶合作用不同即耦合常数不相等的邻进质子时，如其中的一组的质子为n，另一组的质子数为m，则该组质子数被这两组质子裂成（n+1）（m+1）重峰。如果两组质子虽然彼此化学环境不同，但与该组质子的偶合常数相同时，则该组质子峰裂成（n+m+1)重峰。上述三个表格均按此规则分析所得。
4.结论
本文主要合成N-(9-芴基甲氧羰基)-癸基氨基乙醛，在如何提高各步反应的收率，降低其生产成本进行了研究，分别考察了合成过程中的个反应条件，合成路线等因素对最终产物合成的可行性、收率等方面的影响，从而对合成的工艺条件进行了优化，并用液质、核磁等分析手段表征了化合物的结构。通过实验得到以下结论：
（1）通过三条合成路线的优化对比，确定了第三条路线为最优路线，包括伯胺和卤代烃的烃基化反应，上Fmoc-Cl进行胺基保护和缩醛酸性条件下水解的三步反应。
（2）烃基化反应在无无水碳酸钾的催化下收率为29.3%，加入无无水碳酸钾后反应收率为50.7%，证明反应对催化剂和溶剂的选用是合理的。
（3）此步反应中氨基乙醛缩二甲醇是过量的，作用有二：（1）作为反应物之一，氨基乙醛缩二甲醇过量可保证另一个原料（1-溴代癸烷）反应完全，从而减少不必要的后处理过程，因为如果1-溴代癸烷反应不完全，在残留物中较难除去，而氨基乙醛缩二甲醇过量则可通过后处理水洗除去；（2）反应中需脱掉HBr，氨基乙醛缩二甲醇可以做碱。
（4）反应温度应加热回流，温度较低时，不仅反应不完全，而且需要很长的反应时间。
（5）通过在绪论中的分析论证，胺基保护反应时选用的Fmoc-Cl做胺基保护基用，主要是因为其对酸稳定，后处理中的酸洗不会破坏该结构。
（6）第三部缩醛水解在酸性条件下进行，反应很完全，纯度也很高。
综上所述：本实验详细介绍了N-(9-芴基甲氧羰基)-癸基氨基乙醛三条路线中对收率各起决定作用的步骤的合成要点，尝试了很多条件，以提高其产率，并且得到一定的成果，降低了成本和操作的危险性，虽然第还没有进行放大试验，即还没进行工业化生产试验，因此还有一些不确定的可能性，但是也为以后的研究打下了一定的基础。
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