多肽制药企业乙腈废液回收再利用(10)
占比/% 萃取相
占比/% 二氯甲烷回收率/% 乙腈实际回收率/% 乙腈理论回收率/%
百分比 98.49 12.42 87.58 95.05 57.28 80.18
3.1.4 结果与讨论
实验第一阶段完成，将结果整理如下表3.4所示：
3.4 不同搅拌时间下的实验结果
搅拌1小时 搅拌1.5小时 搅拌2小时
萃取分离总收率/% 97.71 98.31 98.49
萃余相占比/% 14.76 12.42 12.42
萃取相占比/% 85.24 87.58 87.58
二氯甲烷回收率/% 92.99 94.30 95.05
乙腈实际回收率/% 48.82 51.09 57.28
乙腈理论回收率/% 78.95 81.07 80.18
本阶段的实验保持原料配比和静置时间不变，主要考察了混合液搅拌的时间对乙腈回收率的影响。上表是实验第一阶段的最终结果显示，首先由搅拌1h的和搅拌1.5h的对比可知，表中所有的数据（除了萃余相占比）都随着搅拌时间的增长而增长，这说明搅拌1.5h比搅拌1h效果好。由此我们可以得出结论，在一定时间范围内，搅拌时间越长，二氯甲烷对乙腈的萃取更充分，乙腈的回收率更高。
在比较最优条件的过程中，主要是参考二氯甲烷回收率，乙腈的回收率。而由上表的数据可知，在原料配比和静置时间相同的条件下，搅拌时间为2h时，二氯甲烷的回收率，乙腈实际回收率均是最高，因此，搅拌2小时为较优条件。因而决定在此基础上，进行实验的第二阶段，即对萃取剂二氯甲烷的用量比例进行考察。
3.2 实验第二阶段
本阶段将在阶段一确定的较优条件即搅拌时间为2h的条件下,根据实验制定的方案，静置时间保持0.5h不变，研究原料配比对乙腈回收率的影响。
3.2.1 实验一
实验一：原料配比=0.8:1，搅拌时间2h，静置时间0.5h
本阶段的实验步骤同第一阶段实验一，实验相关结果如下：混合前二氯甲烷为2.4L,质量为3.105Kg，含量为89%，混合前待提纯乙腈为3L，质量为2.51Kg,含量为75.59%。萃取分离后，测得萃余相体积为0.83L，质量为0.795Kg,萃取相为4.56L,质量为4.75Kg。将萃取相进行精馏，得到38℃的馏分，即二氯甲烷和水的共沸物体积为2.365L,质量为3.025Kg,其中二氯甲烷的含量为88%；76℃的馏分为乙腈和水的共沸物，体积为0.78L,质量为0.61Kg,其中乙腈的含量为80.97%；81℃的馏分为乙腈还有少量的水，体积为0.84L,质量为0.66Kg,其中乙腈的含量为96.09%。最后，烧瓶中的残留液体积为0.49L,质量为0.375Kg，其中乙腈的含量为99%。
根据公式进行相关计算，计算结果如下表3.5所示：
3.5搅拌2h时的相关实验结果
萃取分离总收率/% 萃余相
占比/% 萃取相
占比/% 二氯甲烷回收率/% 乙腈实际回收率/% 乙腈理论回收率/%
百分比 98.75 14.34 85.66 96.33 59.46 79.03
3.2.2 实验二
实验二：原料配比=1.2:1，搅拌时间2h，静置时间0.5h
实验二的步骤同第一阶段实验一，实验相关结果如下：混合前二氯甲烷为3L,质量为3.875Kg，含量为89%，混合前待提纯乙腈为2.5L，质量为2.09Kg,含量为75.59%。萃取分离后，测得萃余相体积为0.715L，质量为0.685Kg,萃取相为5L,质量为5.2Kg。将萃取相进行精馏，得到38℃的馏分，即二氯甲烷和水的共沸物体积为2.9L,质量为3.715Kg,其中二氯甲烷的含量为87%；76℃的馏分为乙腈和水的共沸物，体积为0.55L,质量为0.43Kg,其中乙腈的含量为84.32%；81℃的馏分为乙腈还有少量的水，体积为0.795L,质量为0.625Kg,其中乙腈的含量为99.16%。最后，烧瓶中的残留液体积为0.425L,质量为0.325Kg，其中乙腈的含量为99.99%。