多肽制药企业乙腈废液回收再利用(7)
1）原料配比=1:1，搅拌时间1h，静置时间为0.5h
2) 原料配比=1:1，搅拌时间1.5h，静置时间为0.5h
3) 原料配比=1:1，搅拌时间2h，静置时间为0.5h
上述以混合搅拌时间为变量的实验完成后，根据实验中所测得的数据，计算各实验中乙腈的理论回收率和实际回收率以及二氯甲烷的回收率，并进行比较，确定乙腈回收率最高成本最低的搅拌时间，定为最佳搅拌时间，并以该搅拌时间为定量在进行实验第二阶段——在静置时间也一定的条件下，考察二氯甲烷和乙腈的体积比即原料配比对乙腈回收率的影响。具体实验方案如下：
1) 原料配比=0.8:1，静置时间为0.5h
2）原料配比=1.2:1，静置时间为0.5h
上述以原料配比为变量的实验完成后,计算各实验中乙腈的理论回收率和实际回收率以及二氯甲烷的回收率，并进行比较，确定乙腈回收率最高成本最低的原料配比，定为最佳原料配比。之后进行实验的第三阶段。在此阶段，将采用76℃的乙腈和水的共沸馏分进行精馏实验，记录实验数据。实验完成后，根据实验数据计算含量大于99.9%的乙腈馏分的回收率。
最后，也就是在实验的第四阶段，再以实验第一和第二阶段确定的最佳搅拌时间和原料配比为定量，通过改变混合液静置时间进行考察实验，记录实验数据。实验完成后，根据实验数据计算含量大于99.9%的乙腈馏分的回收率，以及二氯甲烷的回收率。具体实验方案如下：
1） 静置时间为0.5h
2） 静置时间为2h
3） 静置时间为一整夜
最后通过进行各阶段实验数据的整合对比，确定能得到回收率高，经济效益好的最佳原料配比，搅拌时间以及静置时间，组合即形成乙腈回收再利用的最佳方案，得出实验结论。
（3） 萃取相的精馏
已知二氯甲烷的沸点为39.8℃，乙腈沸点为81.1℃，二氯甲烷和水的共沸物沸点为38．1℃ ，乙腈和水的共沸物沸点为76℃，乙腈和二氯甲烷不共沸，少量水被二氯甲烷带出。因此，在实验中需要收集38℃馏分（即二氯甲烷和水的混合物），可继续用作下一过程的萃取剂重复使用；并收集76℃的馏分倒入专用瓶中，便于以后继续精馏；当温度达到81℃时，为达到实验的乙腈含量要求，开始放头馏分（收入专用瓶中），每放100ml头馏分后，检测透过率和水分含量，当透过率与含量都达到实验标准后，开始收集乙腈，收入专用瓶中，即可作为高纯乙腈成品。
（4）萃余相的处理
萃余相中含有少量乙腈和二氯甲烷，也需要回收。可以将数次实验的萃取罐中的萃余相及每次精馏过程中的头馏分混合在一起加入到精馏塔釜，经过精馏塔、冷凝冷却器精馏作用，分离出萃余相中的二氯甲烷和乙腈，并加入到萃取罐中和下一批乙腈废液一起处理，避免造成资源浪费。
2.3.4 实验装置图
图2.1 萃取搅拌装置图
1.恒温磁力搅拌器 2.三口烧瓶 3.铁架台
2.4 实验数据的计算
2.4.1 实验数据的记录
需要注意的是，每次进行实验时都需要对以下数据进行记录：
1）混合前乙腈废液（处理后）和二氯甲烷的体积，质量，含量及水分。
2）萃取分离后萃取相和萃余相的体积及质量。
3）精馏馏分（包括38℃，76℃以及81℃的馏分）的体积，质量，透过率，含量，水分。
4）瓶底残液的体积，质量，含量和水分。
数据的记录直接影响乙腈回收率的大小，因此需小心读取，认真测算。透过率虽然对乙腈的回收率的计算没有直接影响，但是可以在选定波长的情况下知道乙腈的定量信息。在对乙腈的进一步蒸馏时，可以所测得的吸光度来判定是否达到实验要求的乙腈含量标准，一旦达标即可收集乙腈。等乙腈完全收集后再测定达标后高纯乙腈的含量和水分。