多肽制药企业乙腈废液回收再利用(5)
2实验方案
2.1从废水中萃取乙腈
乙腈是制药生产过程中重要的溶剂，在生产过程中，不可避免地使乙腈与水及其它杂质混在一起，产生乙腈废水。制药企业废水中乙腈的含量从20％～50％不等，需要处理的乙腈废液量又不尽相同，如果处理量大可以采用连续萃取装置处理方法；而处理量不大，则采用萃取罐间歇萃取乙腈方法处理。而在本实验中，每次试验的乙腈原料来自同一批乙腈废水，即每次实验所用乙腈原料中乙腈的含量不变。
(1)、首先对乙腈原料进行初步处理。制药企业的乙腈废液中常含有醛酮类杂质和氢氰酸，这是因为乙腈可与酚类反应（Hoesch合成）生成酮类。可以通过向乙腈废液中加入强氧化剂和碱，使醛酮等杂质反应生成羧酸和羧酸盐高沸物，同时也与氢氰酸发生中和反应生成氰化钠，这些杂质会在下面的精馏过程中一一除去。调节PH至中性，分别用气相色谱仪和水分测定仪测出处理后原料乙腈的含量及水分，并估计萃取剂二氯甲烷的大致用量范围。
(2)、将经过处理的乙腈废水加入到萃取罐内，将二氯甲烷也加入到萃取罐中，进行萃取的正交试验。正交试验中，二氯甲烷的量依据废水中乙腈的含量适当调整，二氯甲烷和原料乙腈的体积比先大致定为1.2：1，1：1,和0.8:1，如果乙腈含量高，二氯甲烷的用量适当加大，若乙腈含量低，则萃取剂用量适当减少；两种溶剂混合后进行不同时间的搅拌，搅拌时间为1h, 1.5h和2h，然后再经过不同时间的静置（静置时间分别为0.5h,2h和一整夜），等待混合液分层。
(3)、混合液分层，上层为萃余相，主要成分是水，少量的二氯甲烷和乙腈，下层为萃取相，主要成分是二氯甲烷和乙腈，还有少量的水和杂质。将混合液下层的萃取相放入萃取相罐，并分别测出萃取相和萃余相的体积和质量，以及萃取相中的水分含量。
(4)、将混合液上层的萃余相放入萃余相罐，萃余相中乙腈及二氯甲烷的含量并不高，但是在工业生产中，为了降低减少不必要的浪费，造成资源浪费和成本增加，萃取相和萃余相中的萃取剂都需要回收再利用，并且精馏回收的二氯甲烷、二氯甲烷和乙腈及水的混合物都返回重复使用，萃取剂并不损失或只有极少量的，而原料废液只需一级萃取就能达到回收乙腈的目标。
工业生产中，乙腈在水中含量不高，又由于是酸性条件，乙腈很容易水解；因此，乙腈废液的中和及萃取过程应该及时进行，这样可以提高乙腈的收率，防止乙腈产生不必要损失。萃取相中主要成分是乙腈和二氯甲烷，其余为水分和杂质。
萃取过程完成后进行萃取相的精馏过程。
2.2 精馏回收乙腈
精馏过程更为简单，二氯甲烷和水会在38.1℃左右产生共沸，而乙腈和水的共沸物沸点为76℃左右，乙腈和二氯甲烷不共沸。精馏过程中，在38.1℃左右，少量水会被二氯甲烷带出，此时乙腈并不会被二氯甲烷蒸汽带出；而随着二氯甲烷和水的减少，塔顶温度逐步上升，乙腈也将随着二氯甲烷蒸气被带出，二氯甲烷完全蒸出后，温度进一步上升，此时塔顶蒸出的就是高纯度的乙腈。精馏塔的作用就是利用二氯甲烷和乙腈沸点的差值将二氯甲烷和乙腈进行分离。
(1)、将萃取罐中的萃取相加入精馏塔釜中，经过精馏塔、冷凝冷却器的精馏作用，先分离出含水的二氯甲烷，放入萃取剂罐。塔顶采出二氯甲烷时，塔顶温度为38～40℃；这部分二氯甲烷将作为下一过程的萃取剂重复使用，且并不会影响萃取的结果。
(2)、当系统内二氯甲烷和水逐渐减少时，塔顶温度逐步升高，二氯甲烷持续蒸出，此时少量乙腈也会随着二氯甲烷蒸气在塔顶冷凝馏出，这部分中间馏分将会与下次实验的中间馏分集中处理，反复循环，因此乙腈在回收过程中并不损失。