多肽制药企业乙腈废液回收再利用(8)
2.4.2 萃取分离总收率ε1的计算
萃取分离总收率ε1的计算可运用下列公式：
ε1= （2.1）
其中，ε1为萃取分离总收率；
ma为萃余相质量；mb为萃余相质量;
m0为原料乙腈的质量；mα原料二氯甲烷的质量
2.4.3 二氯甲烷回收率ε2的计算
二氯甲烷是在实验中作萃取剂，通过计算二氯甲烷的回收率，可以判定二氯甲烷作为萃取剂是否经济可行。
二氯甲烷回收率ε2的计算可运用下列公式：
ε2= （2.2）
其中，ε2为二氯甲烷回收率；
m1为38℃馏分的质量； 为38℃馏分的含量；
mα为原料二氯甲烷的质量； 为原料二氯甲烷的含量；
2.4.4 乙腈回收率的计算
(1)乙腈实际回收率的计算可运用下列公式：
ε= (2.3)
其中，ε为乙腈实际回收率；
m0为原料乙腈的质量； 为原料乙腈的含量；
m2为76℃馏分的质量； 为76℃馏分的含量；
m3为81℃馏分的质量； 为81℃馏分的含量。
（2）乙腈理论回收率的计算可运用下列公式：
ε理= (2.4)
其中，ε理为乙腈理论回收率；
m0为原料乙腈的质量； 为原料乙腈的含量；
m2为76℃馏分的质量； 为76℃馏分的含量；
m3为81℃馏分的质量； 为81℃馏分的含量；
m4为瓶底残液的质量;хω4为残液中乙腈的含量；
3 实验内容与结果分析
3.1 实验第一阶段
根据实验制定的方案，本阶段的实验将保持原料配比和静置时间不变，主要是考察混合液搅拌的时间对乙腈回收率的影响。
3.1.1 实验一
实验一：原料配比=1：1，搅拌时间1h，静置时间0.5h
1. 色谱仪的准备工作。打开电脑，启动色谱工作站程序，然后依次打开各个色谱仪模块，最后使各个模块与工作站相连。进行一些基本设置，设置波长，流动相通道以及比例，柱温箱温度，设置模块方法，设置测样序列等。等到基线走稳后 ，开始进行样品的检测工作
2. 微量水分测定仪的准备工作。接通电源，查看空白点流是否稳定，查看滴定池的磨口结合面的密封情况，硅胶是否失效以及电解电极（阴极室）的干燥效果是否良好。若一切良好，消除空白电流，开始测量。
3. 紫外分光光度计的准备工作。开启工作站程序，进行一些基本设置，设置波长，取一套比色皿，以其中一个装上蒸馏水作参比，进行基线校准。等到基线走稳后 ，开始进行样品的检测工作。
4. 以干燥洁净的量筒量取2.5L的二氯甲烷于干燥洁净的4L试剂瓶中并称重，记录实验数据。
5. 以干燥洁净的量筒量取2.5L的乙腈于干燥洁净的4L试剂瓶中并称重，记录实验数据。
6. 将二氯甲烷和乙腈混合，用电磁搅拌机进行搅拌。
7. 停止搅拌后，静置0.5小时后分液，取下层萃取相和上层萃余相，分别测量体积和质量。再取少量萃取相进行水分测试。
8. 将下层萃取液倒入圆底烧瓶，加少量沸石，打开冷凝水，开始加热精馏。
9. 当温度上升至38℃，开始收集38℃馏分。收集完成后测出该馏分的体积、质量、含量以及水分。