多肽制药企业乙腈废液回收再利用(9)
10. 当温度上升至76℃，开始收集76℃馏分。收集完成后测出该馏分的体积、质量、含量以及水分。
11. 当温度上升至81℃，开始收集81℃馏分。收集完成后测出该馏分的体积、质量、含量以及水分。
12. 倒出瓶底残液，并测量体积、质量、含量及水分，记录数据。
实验相关结果如下: 混合前二氯甲烷为2.5L,质量为3.105Kg，含量为89%，混合前待提纯乙腈为2.5L，质量为2.13Kg,含量为75.59%。萃取分离后，测得萃余相体积为0.8L，质量为0.755Kg,萃取相为4.165L,质量为4.36Kg。将萃取相进行精馏，得到38℃的馏分，即二氯甲烷和水的共沸物体积为2.275L,质量为2.92Kg,其中二氯甲烷的含量为88%；76℃的馏分为乙腈和水的共沸物，体积为0.675L,质量为0.54Kg,其中乙腈的含量为84.27%；81℃的馏分为乙腈还有少量的水，体积为0.43L,质量为0.34Kg,其中乙腈的含量为97.34%。最后，烧瓶中的残留液体积为0.68L,质量为0.49Kg，其中乙腈的含量为99%。
根据公式进行相关计算，计算结果如下表3.1所示：
3.1 搅拌1h时的相关实验结果
萃取分离总收率/% 萃余相
占比/% 萃取相
占比/% 二氯甲烷回收率/% 乙腈实际回收率/% 乙腈理论回收率/%
百分比 97.71 14.76 85.24 92.99 48.82 78.95
3.1.2 实验二
实验二：原料配比=1:1，搅拌时间1.5h，静置时间0.5h
实验二的实验步骤同实验一，实验相关结果如下: 混合前二氯甲烷为2.5L,质量为3.24Kg，含量为89%，混合前待提纯乙腈为2.5L，质量为2.085Kg,含量为75.59%。萃取分离后，测得萃余相体积为0.75L，质量为0.65Kg,萃取相为4.26L,质量为4.585Kg。将萃取相进行精馏，得到38℃的馏分，即二氯甲烷和水的共沸物体积为2.42L,质量为3.09Kg,其中二氯甲烷的含量为88%；76℃的馏分为乙腈和水的共沸物，体积为0.635L,质量为0.495Kg,其中乙腈的含量为82.41%；81℃的馏分为乙腈还有少量的水，体积为0.51L,质量为0.4Kg,其中乙腈的含量为99.35%。最后，烧瓶中的残留液体积为0.63L,质量为0.485Kg，其中乙腈的含量为98.3%。
根据公式进行相关计算，计算结果如下表3.2所示：
3.2 搅拌1.5h时的相关实验结果
萃取分离总收率/% 萃余相
占比/% 萃取相
占比/% 二氯甲烷回收率/% 乙腈实际回收率/% 乙腈理论回收率/%
百分比 98.31 12.42 87.58 94.30 51.09 81.07
3.1.3 实验三
实验三：原料配比=1：1，搅拌时间2h，静置时间0.5h
实验三的实验步骤同实验一，实验相关结果如下：混合前二氯甲烷为2.5L,质量为3.235Kg，含量为89%，混合前待提纯乙腈为2.5L，质量为2.08Kg,含量为75.59%。萃取分离后，测得萃余相体积为0.68L，质量为0.65Kg,萃取相为4.27L,质量为4.585Kg。将萃取相进行精馏，得到38℃的馏分，即二氯甲烷和水的共沸物体积为2.43L,质量为3.11Kg,其中二氯甲烷的含量为88%；76℃的馏分为乙腈和水的共沸物，体积为0.5L,质量为0.39Kg,其中乙腈的含量为80.47%；81℃的馏分为乙腈还有少量的水，体积为0.76L,质量为0.595Kg,其中乙腈的含量为98.63%。最后，烧瓶中的残留液体积为0.47L,质量为0.36Kg，其中乙腈的含量为99.99%。
根据公式进行相关计算，计算结果如下表3.3所示：
3.3 搅拌2h时的相关实验结果
萃取分离总收率/% 萃余相