多肽制药企业乙腈废液回收再利用(11)
根据公式进行相关计算，计算结果如下表3.6所示：
3.6 搅拌2h时的相关实验结果
萃取分离总收率/% 萃余相
占比/% 萃取相
占比/% 二氯甲烷回收率/% 乙腈实际回收率/% 乙腈理论回收率/%
百分比 98.69 11.64 88.36 93.29 62.18 82.75
3.2.3 结果与讨论
根据公式计算出结果，并将搅拌2h，静置0.5h时的实验结果整理如表3.7所示：
3.7 不同原料配比下的实验结果
0.8:1 01:01 1.2:1
萃取分离总收率/% 98.75 98.49 98.69
萃余相占比/% 14.34 12.42 11.64
萃取相占比/% 85.66 87.58 88.36
二氯甲烷回收率/% 96.33 95.05 93.29
乙腈实际回收率/% 59.46 57.28 62.18
乙腈理论回收率/% 79.02 80.18 82.75
本阶段是在实验阶段一确定的较优条件即搅拌时间为2h的基础上,根据实验制定的方案，研究静置时间保持0.5h不变时原料配比对乙腈回收率的影响。
由上表所示，单看二氯甲烷回收率，原料配比0.8:1＞1:1＞1.2:1（＞表示高于）,乙腈的实际回收率1.2:1＞1:1＞0.8:1，而再看乙腈理论回收率1.2:1＞1:1＞0.8:1，因此主要比较1.2:1和0.8:1的优劣，而最主要看的还是乙腈的实际回收率，显然的，在搅拌时间和静置时间相同的条件下，采用的原料配比为1.2:1时能获得较高的二氯甲烷及乙腈实际回收率，为较优条件，因而决定在此基础上，进行实验的第三阶段，即考察混合搅拌后的静置时间对乙腈回收率的影响。
3.3 实验第三阶段
根据实验制定的方案，这一阶段的实验与以上两个阶段的实验有所不同，在这一阶段我们将采用76℃的乙腈共沸馏分进行萃取精馏实验，以使乙腈达到一定的纯度要求。考虑到原料二氯甲烷的含量有所提高即（99.96%），其萃取效率较高，因而采用原料配比1:1，搅拌时间为1.5小时，静置时间为0.5小时。
本阶段的实验步骤同实验第一阶段实验一，实验相关结果如下：混合前二氯甲烷为2.5L,质量为3.25Kg，含量为99.96%，混合前待提纯乙腈为2.5L，质量为2.025Kg,含量为87.40%。萃取分离后，测得萃余相体积为0.15L，质量为0.15Kg,萃取相为4.85L,质量为5.045Kg。将萃取相进行精馏，得到38℃的馏分，即二氯甲烷和水的共沸物体积为2.6L,质量为3.295Kg,其中二氯甲烷的含量为87%；＜99.9%的馏分质量为0.38Kg,其中乙腈的含量为87.60%；＞99.9%的馏分质量为1.29Kg,其中乙腈的含量为98.60%。
根据公式进行相关计算，计算结果如下表3.8所示：
3.8 76℃馏分的萃取精馏结果表
萃取分离总收率/% 萃余相
占比/% 萃取相
占比/% 二氯甲烷回收率/% 大于99.9%回收率/% 小于99.9%回收率/%
百分比 98.48 2.89 97.11 93.29 71.87 18.81
3.4 实验第四阶段
在本阶段，以实验第一和第二阶段确定的最佳搅拌时间和原料配比为定量，通过改变混合液静置时间进行考察实验，记录实验数据。实验完成后，根据实验数据计算含量大于99.9%的乙腈馏分的回收率，以及二氯甲烷的回收率。实验中将采用1:1的原料配比，以及2h的搅拌时间。