难溶性药物肠溶微丸胶囊质量研究(7)
6 3.213 3.21 100.40
7 4.089 4.16 98.29
8 4.082 4.10 99.56
9 4.075 4.08 99.88
根据表2-6的，如编号7中，精密称取API配制成浓度为4.16μg/ml的溶液与实际测定的浓度4.089μg/ml进行比较，得回收率：
即(4.089/4.16)*100%=98.29%。
根据测得的九个测定值与称量值进行比较，计算出平均回收率为99.17%，在95%-105%的范围内，所以可以忽略辅料对API的影响。
2.5重现性
2.5.1 重现性的测定方法
精密称取约4mgAPI，平行配制五份于100ml容量瓶中，分别用pH=6.8磷酸盐缓冲液溶解，超声30min，并用pH=6.8磷酸盐缓冲液定容至刻度，移取上述溶液1ml于10ml容量瓶中，用pH=6.8磷酸盐缓冲液定容至刻度，配制成浓度约为4μg/ml的溶液，在检测波长为230nm处分别测定吸光度值，计算其RSD值。
2.5.2重现性的测定结果
五份溶液在230nm处测定的吸光度值，如表2-7所示，计算得RSD=0.3341%<2%，重现性良好。
表2-7 重现性测定值
编号 浓度(μg/ml) 吸光度(Abs) RSD(%)
1 4.221 0.459 0.3341
2 4.223 0.460
3 4.192 0.456
4 4.223 0.460
5 4.226 0.460
2.6 精密度
2.6.1 精密度的测定方法
精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得的结果之间的接近程度。具体的实验步骤如下，精密称取6mgAPI于100ml容量瓶中，用pH=6.8磷酸盐缓冲液溶解，超声30min，并定容至刻度，移取上述溶液1ml于10ml容量瓶中，用pH=6.8磷酸盐缓冲液定容至刻度，配制成浓度约为6μg/ml的溶液，在检测波长为230nm处波长测定吸光度值，连续测定五次，计算RSD值。
2.6.2 精密度的测定结果
本次试验中将浓度约为6μg/ml的溶液，在230nm处波长测定吸光度值，连续测定五次，计算RSD值。
根据表2-8的中精密度的测定结果，计算得：RSD=0.2314%<2%，精密度测定结果良好。
表2-8 精密度测定结果
编号 浓度(μg/ml) 吸光度(Abs) RSD(%)
1 6.240 0.681 0.2314
2 6.262 0.683
3 6.267 0.684
4 6.255 0.682
5 6.233 0.680
2.7介质稳定性
2.7.1 介质测定方法
介质稳定性试验，是为了验证API在溶出介质中是否降解。本课题的介质稳定性的测定时在四种常用介质中加入一定量的API，溶解后，在不同时间点测定其吸光度值，算出其浓度值，查看在不同时间点浓度的变化。将API配制成一定浓度的溶液，在四种不同介质中考察其介质稳定性，这四种介质分别是0.1mol/L HCl、pH=4.5醋酸盐缓冲液、pH=6.8磷酸盐缓冲液和水。
测定时间分别是0h、2h、4h、6h、7h、24h。
溶出介质的配制方法如下：
0.1mol/L HCl：取36%-38%浓HCl 9ml用水稀释至1000ml。
pH=4.5醋酸盐缓冲液：18g醋酸钠和9.8mL冰醋酸用水稀释至1000ml。