α-己基桂醛的合成研究工艺设计
关键词： 羟醛缩合；碱催化；肉桂醛4640
The research of synthesis of HCA
Abstract：Benzaldehyde and octanal as raw materials, solid NaOH as for the alkaline catalyst, PEG-400 as a phase transfer catalyst, was subjected to solid - liquid phase transfer catalytic reaction and synthesis of the alpha-hexyl cinnamic aldehyde. Using single-factor experimental method to research material ratio of benzaldehyde and octanal and dosage of NaOH and PEG-400 ,the temperature of the reaction and the time of the reaction on the yield of the product. To obtain the optimum process conditions for the reaction: methanol and water as solvent, benzaldehyde and octyl aldehyde molar ratio is 1:1, the reaction temperature is 60°C, the reaction time is 4-5h, the NaOH amount of 8.00% PEG-400 used in an amount of 2.00%. In this condition ,obtain the alpha-hexyl cinnamic aldehyde of a content of 88.75%, and finally get purity of 93.45% product by distillation under reduced pressure,and the product yield is 77.89%. The structures of products were characterized by HNMR and FT-IR.
KeyWords：the aldol reaction; alkali catalysis; cinnamic aldehyde
目录 α-己基桂醛的合成研究
1 前言 1
1.1 本课题研究背景概述 1
1.1.1 α-烷基肉桂醛的国内外概况 1
1.1.2 α-己基肉桂醛 2
1.2 课题研究现状 3
1.2.1 羟醛缩合 3
1.2.2 α-己基肉桂醛的合成路线 5
1.2.3 本课题的研究目的和意义 7
2 实验内容 7
2.1 合成路线设计思路 7
2.1.1 拟采用的总合成路线 7
2.2 使用的材料试剂、仪器设备 7
2.2.1 主要化学原料与试剂 8
2.2.2 仪器设备 8
2.3 α-己基肉桂醛的制备 9
2.3.1 反应方程式 9
2.3.2 实验步骤 9
3 实验结果与讨论 10
3.1 合成α-己基肉桂醛条件的优化 10
3.1.1 反应物料比的研究 10
3.1.2 注意事项 10
3.1.3 反应温度的研究 11
3.1.4 注意事项 11
3.1.5 反应时间的研究 12
3.1.6 注意事项 13
3.1.7 催化剂的选择 13
3.1.8 催化剂用量的研究 14
3.2 α-己基肉桂醛的合成及表征 15
3.2.1 α-己基肉桂醛的合成 15
3.2.2 产物表征 16
4 结论 17
致谢 18
参考文献 19
1 前言
1.1 本课题研究背景概述
1.1.1 α-烷基肉桂醛的国内外概况
醛类化合物的合成由来已久,其产品在香料工业中占有极重要的地位,著名的“香奈儿五号(Chanel No.5)”香水就是醛香型香水的代表作,食用香精中的头香和新鲜感大多是醛类化合物起的重要作用。近代调香发展倾向,趋向于强香韵的作品,调香中广泛采用脂肪醛类香料,如最近比较流行的花—醛香型,花—醛—青香香型等,均采用强烈的醛香表现手法突出现代香韵。许多的醛类不仅直接用于调配各种香精,同时也是合成其他香料的原料,如柠檬醛和香茅醛等广泛地用于调配食用,皂用,香水用香精,也是合成紫罗兰酮,甲基紫罗兰酮,L—薄荷脑和羟基香茅醛等重要香料的原料[1]。