α-己基桂醛的合成研究工艺设计(5)
（1） 甲醇镁用于合成α-己基肉桂醛
以甲醇镁为催化剂在室温条件下由苯甲醛和辛醛经缩合而成α-己基肉桂醛，产率为58.1%[19]。
甲醇镁作为一个碱性试剂首先夺取辛醛中的α-H , 形成的碳负离子进攻苯甲酸羰基, 生成经醛缩合中间体,再经脱水后生成α，β-不饱醛, 即产物。
图1.5 甲醇镁催化合成路线
（2） 微波辐射相转移催化合成法
利用微波辐射结合相转移催化技术在无溶剂条件下苯甲醛与庚醛发生羟醛缩合反应制备茉莉醛[20]。最佳反应条件为：0.15g 氢氧化钾为碱，4.00g氧化铝为载体，三乙基苄基氯化铵(TEBAC）为相转移催化剂，辐射功率560w，辐射时间60s，茉莉醛的产率达90.4%。在同样的条件下，苯甲醛与辛醛、苯乙酮发生羟醛缩合反应合成了α-己基肉桂醛和查尔酮，产率分别为82.8%和78.8%。
图1.6 微波辐射催化合成法
（3） 碳酸钾催化法
无水碳酸钾为主催化剂[21]，BTEAC为相转移催化剂，二氯甲烷为溶剂，而DMF为助催化剂,他们相互作用进入有机相，进而催化缩合反应：
图1.7 碳酸钾催化合成法
1.2.3 本课题的研究目的和意义
α-烷基桂醛一般都是由苯甲醛与相应的脂肪醛在碱性的条件下经强权缩合反应制得的。当用不同浓度氢氧化钠的醇溶液作碱性催化剂进行均相反应时，会有大量的白色絮状沉淀出现，而且浓度较低时目标产物收率较低，原因是苯甲醛在强碱性介质中易发生歧化反应，生成苯甲醛和苯甲醇，白色絮状沉淀即是由苯甲酸与氢氧化钠反应生成的苯甲酸钠。若采用氢氧化钠水溶液做碱性催化剂进行异相催化反应由于苯甲醛不溶于水，所以产率也很低。本课题研究主要是以苯甲醛和正辛醛为原料，在碱性条件下，以聚乙二醇为相转移催化剂，通过羟醛缩合反应制得α-己基肉桂醛。对该反应的物料比选取、反应温度、反应时间、催化剂种类及催化剂用量等反应条件进行优化研究，选择出最佳的工艺条件，并以最佳工艺合成出产率较高的α-己基肉桂醛。
2 实验内容
2.1 合成路线设计思路
2.1.1 拟采用的总合成路线
本论文拟采取以下的合成路线对目标化合物进行合成，具体合成思路如下：
图2.1 合成路线
本课题研究主要是以苯甲醛和正辛醛为原料，在碱性条件下，以聚乙二醇为相转移催化剂，通过羟醛缩合反应制得α-己基肉桂醛。对该反应的物料比选取、反应温度、反应时间、催化剂种类及催化剂用量等反应条件进行优化研究，选择出最佳的工艺条件，并以最佳工艺合成出产率较高的α-己基肉桂醛。
2.2 使用的材料试剂、仪器设备
2.2.1 主要化学原料与试剂
表2. 1 主要化学原料与试剂清单
项目 名称 规格 厂家
1 四氢呋喃 C.P. 中国医药集团上海化学试剂公司
2 甲醇 C.P. 上海禾汽试剂公司
3 乙醇钠 C.P. 上海禾汽试剂公司
4 氢氧化钠 C.P. 中国医药集团上海化学试剂公司
5 苯甲醛 C.P. 中国医药集团上海化学试剂公司