α-己基桂醛的合成研究工艺设计(7)
分别设定苯甲醛和辛醛的物料比为1.2:1，1.1:1，1:1,0.9:1和0.8：1五组对照组进行对比实验，实验方案设定如下：反应温度温度为55℃，催化剂NaOH0.84g，聚乙二醇0.2g，溶剂蒸馏水7.5g和甲醇2.4g。先将设计量的苯甲醛、蒸馏水、NaOH、PEG-400加入到250ml的三口烧瓶中充分混合，在一侧装有100ml的滴液漏斗中加入设计量的辛醛和甲醇，然后将三口烧瓶置于磁力搅拌的水浴加热锅中，控制反应温度为55℃，开启搅拌。将辛醛缓慢的滴入烧瓶中，开始反应，溶液逐渐变为淡黄色，控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，控制在2h内滴完；滴加完毕之后保持温度和搅拌速度不变继续反应3-5h。反应结束后，将反应液进行冷却、洗涤至中性、分液和干燥及过滤处理，后处理完毕后对产物进行取样分析。
3.1.2 注意事项
(1) 该实验条件的研究中首先应控制好五组对照反应过程的温度和搅拌速度不变，以及其它实验条件不变，只有物料比为变量，防止其它因素对产率的影响。
(3) 在滴加辛醛时，须控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，防止其过多的自身缩合而使产率降低。
(4) 此反应体系需使用磁力搅拌和水浴加热，这样反应才会更加完全、均匀，否则会由于反应的不完全而导致产率下降。
实验数据经计算和处理后如下所示：
表3.1 物料比对反应产率的影响
序号 n苯甲醛：n辛醛 反应时间(h) 催化剂用量（g） 反应温度(℃) 含量(%)
1 1.2:1 3.5 0.84 55 66.46
2 1.1:1 3.5 0.84 55 70.37
3 1:1 3.5 0.84 55 87.02
4 0.9:1 3.5 0.84 55 78.54
5 0.8:1 3.5 0.84 55 76.86
根据实验结果可以看出，在其他条件相同的情况下，随着苯甲醛与辛醛摩尔比的升高，该羟醛缩合反应的反应物转化率不断提高，反应产率也不断增加，说明增加苯甲醛的用量是可以提高反应产率的，但是在苯甲醛与辛醛的摩尔比大于1之后，再增加苯甲醛用量对于反应产率的提高不大；在一定范围内，随着苯甲醛用量的增加，反应产物含量不断提升，摩尔比大于1时，反应产物含量反而下降，这是由于增加的苯甲醛过多造成反应物反应不完全导致产物含量的下降，因此该反应的苯甲醛、辛醛最佳物料配比为1:1。那么在接下来的工艺条件的研究中物料比将以1:1为基础。
3.1.3 反应温度的研究
图3.2 α-己基肉桂醛反应温度的研究
在已得到最佳反应物料比（1:1）的前提下研究温度对反应的影响，实验方案如下：分别设定反应体系的温度为45℃，50℃，55℃,60℃和65℃五个温度梯度进行对比实验，实验原料苯甲醛2.65g,辛醛3.2g，催化剂NaOH0.84g，聚乙二醇0.2g，溶剂蒸馏水7.5g和甲醇2.4g。先将设计量的苯甲醛、蒸馏水、NaOH、PEG-400加入到250ml的三口烧瓶中充分混合，在一侧装有100ml的滴液漏斗中加入设计量的辛醛和甲醇，然后将三口烧瓶置于磁力搅拌的水浴加热锅中，设定好反应温度，开启搅拌。将辛醛缓慢的滴入烧瓶中，开始反应，溶液逐渐变为淡黄色，控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，控制在2h内滴完；滴加完毕之后保持温度和搅拌速度不变继续反应3-5h。反应结束后，将反应液进行冷却、洗涤至中性、分液和干燥及过滤处理，后处理完毕后对产物进行取样分析。