α-己基桂醛的合成研究工艺设计(6)
6 辛醛 C.P. 中国医药集团上海化学试剂公司
7 聚乙二醇 C.P. 中国医药集团上海化学试剂公司
8 吡啶 C.P. 中国医药集团上海化学试剂公司
2.2.2 仪器设备
(1) 实验仪器
表2.2 主要仪器及设备清单
项目 仪器名称 型 号 制造商
1 三口烧瓶 250 ml 上海禾汽化工科技有限公司
2 恒压滴液漏斗 100ml 上海禾汽化工科技有限公司
3 球形冷凝管 30 cm 上海禾汽化工科技有限公司
4 直形冷凝管 30 cm 上海禾汽化工科技有限公司
5 温度计 150℃ 上海禾汽化工科技有限公司
6 圆底烧瓶 100ml 上海禾汽化工科技有限公司
7 烧杯 1 L 上海禾汽化工科技有限公司
8 分液漏斗 100ml 上海禾汽化工科技有限公司
9 磁力搅拌器 85-2型 上海司乐仪器厂
10 电子天平 1000g 上海方瑞仪器有限公司
11 变压器 TDGC2-1KVA 上海力均稳压设备制备有限公司
12 循环式多用水泵 SHB-ⅢA 上海豫康科教仪器设备有限公司
13 真空干燥箱 DZF系列 上海华联医疗器械有限公司
14 真空油泵 2X(Z-2)型旋片式 上海连泉泵业制造有限公司
15 低温循环水泵 DLSB-5/40 上海豫康科教仪器设备有限公司
(2) 分析测试用仪器
本实验所用试剂均为实验用试剂，从国药集团化学试剂有限公司购买；所用的气相色谱为福立9790型气相色谱仪(GC)，浙江温岭福立分析仪器有限公司；质谱由Agilent GC6890 - MS5973N 型色质联用仪(GC-MS)测定，美国Agilent公司；核磁共振由Avance 400型核磁共振仪(NMR)测定，德国Bruker公司；和红外光谱仪。
2.3 α-己基肉桂醛的制备
2.3.1 反应方程式
图2.2 α-己基肉桂醛的制备
2.3.2 实验步骤
将设计量的苯甲醛、蒸馏水、NaOH、PEG-400加入到250ml的三口烧瓶中，在一侧装有100ml的滴液漏斗，并在滴液漏斗中加入设计量的辛醛和甲醇，将三口烧瓶置于磁力搅拌的水浴加热锅中，控制好反应温度，50-60℃，开启搅拌，将辛醛缓慢的滴入烧瓶中，开始反应，控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴；滴加完毕之后保持温度和搅拌继续反应一段时间直至结束。反应结束后，将反应液进行冷却、洗涤至中性、分液和干燥及过滤处理，完毕后对产物进行取样分析；最后用减压蒸馏法对产物进行提纯，得到纯度较高的产品。
随后对该反应的物料比选取、反应温度、反应时间、催化剂种类及催化剂用量等反应条件进行优化研究，选择出最佳的工艺条件，并以最佳工艺合成出产率较高的α-己基肉桂醛。
3 实验结果与讨论
3.1 合成α-己基肉桂醛条件的优化
3.1.1 反应物料比的研究
图3.1 α-己基肉桂醛反应物料比的研究