α-己基桂醛的合成研究工艺设计(9)
表3.3 反应时间对反应产率的影响
序号 n苯甲醛：n辛醛 反应时间(h) 催化剂用量（g） 反应温度(℃) 含量(%)
1 1 : 1 0 0.84 60 64.40
2 1 : 1 1 0.84 60 66.91
3 1 : 1 2 0.84 60 65.45
4 1 : 1 3 0.84 60 70.87
5 1 : 1 4 0.84 60 71.03
根据实验结果可以看出，在其他条件相同的情况下，随着反应时间的增加，该羟醛缩合反应的反应物转化率不断提高，反应产率也不断增加，但是增长速率呈逐渐变缓趋势，说明增加反应时间是可以提高反应产率的，但是在反应3h之后，再增加反应时间反应产率提升不明显，基本保持不变；这是由于随着反应时间的增加反应逐渐达到终点，反应不再进行。因此该反应的最佳反应时间为滴定完毕后3-4h。
3.1.7 催化剂的选择
图3.4 α-己基肉桂醛反应催化剂种类的研究
为了探索不同催化剂对反应的影响，使用了另外两种催化剂作对比分析，它们分别是吡啶和乙醇钠。当使用吡啶做催化剂时，实验方案如下：实验原料苯甲醛2.65g,辛醛3.2g，催化剂吡啶0.84g，聚乙二醇0.2g，溶剂蒸馏水7.5g和甲醇2.4g。先将设计量的苯甲醛、蒸馏水、吡啶、PEG-400加入到250ml的三口烧瓶中充分混合，在一侧装有100ml的滴液漏斗中加入设计量的辛醛和甲醇，然后将三口烧瓶置于磁力搅拌的水浴加热锅中，设定好反应温度为60℃，开启搅拌。将辛醛缓慢的滴入烧瓶中，开始反应，控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，控制在2h内滴完；滴加完毕之后保持温度和搅拌速度不变继续反应3h。反应结束后，将反应液进行冷却、洗涤至中性、分液和干燥及过滤处理，后处理完毕后对产物进行取样分析。
当使用乙醇钠做催化剂时，实验方案如下：实验原料苯甲醛2.65g,辛醛3.2g，催化剂乙醇钠0.84g，聚乙二醇0.2g，溶剂四氢呋喃7.5g和甲醇2.4g。先将设计量的苯甲醛、四氢呋喃、乙醇钠、PEG-400加入到250ml的三口烧瓶中充分混合，在一侧装有100ml的滴液漏斗中加入设计量的辛醛和甲醇，然后将三口烧瓶置于磁力搅拌的水浴加热锅中，设定好反应温度为60℃，开启搅拌。将辛醛缓慢的滴入烧瓶中，开始反应，控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，控制在2h内滴完；滴加完毕之后保持温度和搅拌速度不变继续反应3h。反应结束后，先将溶剂四氢呋喃蒸馏除去，再用蒸馏水将反应液洗涤至中性然后进行分液、干燥及过滤处理，后处理完毕后对产物进行取样分析。
实验数据经计算和处理后如下所示：
表3.4 催化剂种类对反应产率的影响
序号 n苯甲醛：n辛醛 反应时间(h) 催化剂种类 反应温度(℃) 含量(%)
1 1 : 1 3.5 NaOH 60 71.03
2 1 : 1 3.5 吡啶 60 5.62
3 1 : 1 3.5 乙醇钠 60 66.40
实验结果表明，在其它实验条件相同时，三种催化剂的催化效率从大到小依次是：NaOH、乙醇钠、吡啶，吡啶催化时该反应基本上没有进行。而乙醇钠比NaOH的催化效率略低一些，但是乙醇钠的成本比NaOH要高很多，因此若要将此路线进行工业化生产的话，NaOH为首选催化剂。