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α-己基桂醛的合成研究工艺设计(11)
1 1 : 1 3.5 3.36 60 88.75 77.89
通过放大实验研究可以看出,实验结果比较理想,达到了预期的效果,产物含量也比较高,达到了88.75%,而且用减压蒸馏的方法就得到了纯度较高的产品(93.45%),产品收率为77.77%。最后对纯度较高的产品用氢核磁和红外光谱仪进行表征。
3.2.2 产物表征
(1)氢核磁分析:
0.87~0.89(3H,t),1.27~1.52(8H,m),2.51~2.54(2H,t), 7.20(1H,s),7.38~7.50(5H,m),9.55(1H,s).
(2)红外分析:
2724,1695,1685,1622,1401,752,698.
从表图谱数据可以看出,该产物的红外光谱有 (1685,1695) (1622)和苯环的 振动吸收峰。红外光谱和核磁共振光谱数据都表明所得产物确为目标产物。
4 结论
本论文研究的是以苯甲醛、辛醛为原料通过羟醛缩合反应以合成出α-己基肉桂醛。在本实验过程中,通过不断的探索寻找新的反应条件,对各反应条件进行优化,以获得该反应最高收率的最优反应条件:
原料苯甲醛与辛醛的摩尔比为1:1,反应温度为60℃,反应时间为滴定完毕后3-4h,催化剂NaOH的用量为溶剂用量的8%。反应完毕体系经洗涤、干燥、减压蒸馏得产品。最终可得到78%的高收率。
通过以PEG-400为相转移催化剂,以NaOH为碱性催化剂的羟醛缩合反应,大大提高了反应效率。反应条件及操作简单易行,产率高,三废少,符合节能、清洁生产、绿色化工的当代化工发展趋势,具有显著的社会经济效益、环境效益和光明的应用前景。
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