α-己基桂醛的合成研究工艺设计(10)
3.1.8 催化剂用量的研究
图3.5 α-己基肉桂醛反应催化剂用量的研究
通过使用不同催化剂研究该反应时发现NaOH对该反应的催化效率最高，因此在研究其用量时实验方案如下：分别设定NaOH用量为溶剂含量的2%，4%，6%,8%和10%五个反应梯度进行对比实验，实验原料苯甲醛2.65g,辛醛3.2g，催化剂NaOH用量分别为0.2g，0.4g,0.6g，0.8g和1.0g，聚乙二醇0.2g，溶剂蒸馏水7.5g和甲醇2.4g。先将设计量的苯甲醛、蒸馏水、NaOH、PEG-400加入到250ml的三口烧瓶中充分混合，在一侧装有100ml的滴液漏斗中加入设计量的辛醛和甲醇，然后将三口烧瓶置于磁力搅拌的水浴加热锅中，设定好反应温度为60℃，开启搅拌。将辛醛缓慢的滴入烧瓶中，开始反应，溶液逐渐变为淡黄色，控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，控制在2h内滴完；滴加完毕之后保持温度和搅拌速度不变继续反应3h。反应结束后，将反应液进行冷却、洗涤至中性、分液和干燥及过滤处理，后处理完毕后对产物进行取样分析。
实验数据经计算和处理后如下所示：
表3.5 催化剂用量对反应产率的影响
序号 n苯甲醛：n辛醛 反应时间(h) 催化剂用量（g) 反应温度(℃) 含量(%)
1 1 : 1 3.5 0.20 60 55.02
2 1 : 1 3.5 0.40 60 62.53
3 1 : 1 3.5 0.60 60 75.59
4 1 : 1 3.5 0.80 60 87.02
5 1 : 1 3.5 1.00 60 79.08
根据实验结果可以看出，在其他条件相同的情况下，随着催化剂用量的增加，该羟醛缩合反应的反应物转化率不断提高，反应产率也不断增加，说明增加催化剂用量是可以提高反应产率的，但是当催化剂用量达0.8g(8%)之后，再增加其用量时对于反应产率的提高不大；在一定温度范围内，随着催化剂用量的增加，反应产物含量不断提升，催化剂用量超过8%时，反应产率反而下降，这是由于增加催化剂用量导致副反应增多而造成反应物含量的下降。因此该反应的催化剂最佳用量为8%。
3.2 α-己基肉桂醛的合成及表征
3.2.1 α-己基肉桂醛的合成
图3.6 α-己基肉桂醛的合成
通过之前对该反应实验条件的探索和研究，已经得到了合成α-己基肉桂醛的最佳工艺条件，那么最后就用该条件进行放大实验来验证该工艺的可行性。实验方案如下：实验原料苯甲醛10.60g,辛醛12.80g，催化剂NaOH 3.36g，聚乙二醇0.80g，溶剂蒸馏水30.00g和甲醇9.60g。先将设计量的苯甲醛、蒸馏水、NaOH、PEG-400加入到250ml的三口烧瓶中充分混合，在一侧装有100ml的滴液漏斗中加入设计量的辛醛和甲醇，然后将三口烧瓶置于磁力搅拌的水浴加热锅中，设定好反应温度为60℃，开启搅拌。将辛醛缓慢的滴入烧瓶中，开始反应，溶液逐渐变为淡黄色，控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，控制在2h内滴完；滴加完毕之后保持温度和搅拌速度不变继续反应3-4h。反应结束后，将反应液进行冷却、洗涤至中性、分液和干燥及过滤处理，后处理完毕后对产物进行取样分析。用减压蒸馏的方法对产物进行提纯，得到了纯度为93.45%产品18.003g。实验结果如下：
表3.6 α-己基肉桂醛
序号 n苯甲醛：n辛醛 反应时间(h) 催化剂（g) 反应温度(℃) 含量(%) 收率（%）