手性固定相的合成及其用于薄层色谱手性拆分(7)
3.2 薄层色谱板的制作
3.2.1 手性固定相的制备
实验初期，在二氯甲烷中加入三(4-甲基苯甲酰基)纤文素，完全溶解后，慢慢加入硅胶使其充分的吸附三(4-甲基苯甲酰基)纤文素，二氯甲烷挥发完后，发现表面出现干裂的情况（如图3.3），将表皮去除后，用研钵研磨后铺板，发现板表面不是很均匀，这可能会对实验造成了一定的影响。
图3.3硅胶吸附三(4-甲基苯甲酰基)纤文素后的表面情况
实验中后期，在在二氯甲烷中加入三(4-甲基苯甲酰基)纤文素，完全溶解后，慢慢加入硅胶使其充分的吸附三(4-甲基苯甲酰基)纤文素，静置2～3min后，加入一定量的乙醇，用玻璃棒搅拌均匀后直接铺板，板自然晾干后，板表面很平整，而且表面有一层均匀的粉。通过这种方法既可以解决板表面不均匀的现象，还能使最后得到的薄层板有较好的分离效果。
3.2.2 粘合剂的选择
在实验初期，用1%的羧甲基纤文素钠作为粘合剂，发现最后制作的板表面十分光滑，在不同的展开剂中发现展开时间都很短，对分离有较大的影响，后来用砂纸将上面光滑的部分进行打磨后进行分离实验，发现分离时间比原来有了较大的改善。原因可能是因为羧甲基纤文素钠的含量太高，在铺板的过程中表面形成了一层致密的膜，导致吸附硅胶的三(4-甲基苯甲酰基)纤文素没有直接与展开剂接触，没能起到很好的分离作用。
后来参考文献[6]的方法：称取相同质量的三(4-甲基苯甲酰基)纤文素固定相和微晶纤文素，于研钵中研磨均匀，在不断研磨下慢慢滴入水和少量乙醇使之混合均匀，均匀涂布在2.5cm×7.5cm的干净载玻片上，制成厚度均匀、表面平滑的薄层，室温下水平晾干，于100 ℃烘箱烘大约10min，取出后置于干燥器中备用。制作出来的板表面不平整，且不均匀，表面是像一片一片的雪花的形状，中间还留有缝隙，用该板在合适的展开剂下盐酸普萘洛尔样品并没得到分离。
在实验的后期，将1%的羧甲基纤文素钠的浓度降低到0.3%,在实验过程中发现实验结果还是不满意。在实验过程中发现用二氯甲烷溶解三(4-甲基苯甲酰基)纤文素后，溶液本身就有一定的粘性，但是溶液在加入硅胶后直接铺板发现板还没有铺平，结果溶液就已经快干的情况，这可能是因为由于二氯甲烷较易挥发且溶液浓度过大的原因引起的。后来尝试在溶液中加入适量的无水乙醇来降低溶液的浓度，发现铺出来的板平整且有较好的分离能力。但是唯一的缺陷就是手性固定相在板上的附着情况没有粘合剂用羧甲基纤文素钠的情况好。
为了验证羧甲基纤文素钠是否真的影响最后的展开结果，最后我做了对比试验，，在二氯甲烷中加入三(4-甲基苯甲酰基)纤文素，完全溶解后，慢慢加入硅胶使其充分的吸附三(4-甲基苯甲酰基)纤文素，二氯甲烷挥发完后，用研钵将其研磨均匀后，取适量手性固定相，加入0.5%的羧甲基纤文素钠，搅拌均匀后，进行铺板。铺好的板自然晾干后，将其放入烘箱中活化30min小时，活化温度80℃。等板冷却后，进行点样，展开。展开剂为正己烷：异丙醇：三乙胺=5：5：0.04。最后在板上可以观察到两条带，板上的两条带的长度比不加羧甲基纤文素钠的带要短一些。用同样的方法将板上的上1/3和下1/3刮下后，液相色谱进样的结果如图3.4和图3.5， 可以从图上看出，上1/3与下1/3出的峰形基本一样，保留时间也基本相同。所以在展开剂相同的情况下，加入羧甲基纤文素钠后，盐酸普萘洛尔并没有得到分离。
图3.4 手性薄层色谱斑点的高效液相色谱手性分离谱图（上1/3） 图3.5 手性薄层色谱斑点的高效液相色谱手性分离谱图（下1/3）
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