手性固定相的合成及其用于薄层色谱手性拆分(8)
3.3 展开剂的选择及实验现象
实验中，展开剂的选择始终是薄层色谱实验的一个关键的问题，刚开始，尝试了文献上的一些展开剂，但是最终对映体并没有得到分离，开始自己摸索合适的展开体系，在这期间，一共尝试了以下13类26种展开剂，展开剂见表3.1
表3.1展开剂及其配比
展开剂 配比(v/v/v)
乙酸乙酯:甲醇:乙酸 5:3:2
乙酸乙酯:乙醇:三乙胺 5:3:2
正己烷:乙醇:三乙胺 5:3:0.25
乙腈:甲醇:水 15:2:1； 5:4:1
环己烷:乙醇:三乙胺 5:4:0.125
乙醇:水:乙酸 2:2:0.1
乙醇:正己烷:水:三乙胺 3:3:1:0.2； 5:3:1:0.2； 5:4:1:0.2
6:3:1:0.2； 6:5:1:0.2； 6:5:2:0.2
10:3:1:0.2
乙醇:正己烷:水 5:4:1
正丙醇:正己烷 5:3
丙酮:乙醇:三乙胺 1:2:0.1
正己烷:异丙醇 9:1
正己烷:异丙醇:二乙胺 2:1:0.04
正己烷:异丙醇:三乙胺 9:1:1；97:3:0.2； 35:15:2
21:18:1.2；5:7:0.125；5:9:0.125
5:5:0.04
实验在做的过程中发现：
①展开体系为乙醇：水：乙酸和乙酸乙酯：甲醇：乙酸时，没有看到任何现象，原因可能是由于盐酸普萘洛尔在稀酸中易分解[19]，点样后在展开的过程中，药物被稀酸中被分解了，所以最终没有看到任何现象。
②展开体系为正己烷：异丙醇：三乙胺=97:3:0.2时可以看到一个点，斑点的位置基本没有发生移动，可能是因为异丙醇的量太低，导致展开剂极性太小，斑点基本不动。
③展开体系为乙酸乙酯：乙醇：三乙胺和正己烷：异丙醇：三乙胺=35:15:2的情况下，可以看到只有一个点，斑点在板上跑了一小段，这可能是因为这两种展开剂选择不当，从而导致斑点没有被拉开。
④展开体系为乙酸乙酯:甲醇：乙酸;环己烷:乙醇:三乙胺;乙腈:甲醇:水=5:4:1;乙醇:正己烷:水:三乙胺=6:3:1:0.2；乙醇:正己烷:水=3:5:1，这几中展开体系下都会出现两条带的情况，造成出现带状的原因可能是：1.展开剂选择不当。2.对于一些具有酸碱性的化学成分，在溶液中部分电离，事实上展开时存在分子、离子两种状态，以中性的有机试剂展开会出现两种层析行为，造成拖尾或者是一条线。3.点样量过大，样品超载，造成此现象的原因很可能时因为展开剂的选择不合适。
⑤展开体系为乙醇：正己烷：水：三乙胺=6:5:1:0.2；6:5:2:0.2；10:3:1:0.2的展开剂中，会出现长带歪斜的情况，这可能是因为：1.点样的时候，点的太靠两侧出现的边缘效应；2.薄层板在展开之前展开剂没有预饱和。
图3.6使用不同展开剂得到的薄层色谱结果
(A)展开剂 乙腈:甲醇:水=15:2:1；(B)展开剂 环己烷:乙醇:三乙胺=20:16:0.5；(C)展开剂 乙醇:正己烷:水:三乙胺=5:3:1:0.2；(D)展开剂 乙醇:正己烷:水:三乙胺=5:3:1:0.2
如图A，盐酸普萘洛尔样品被分离成两个点，但是两个点的大小形状不一样，手性药物盐酸普萘洛尔为外消旋体，所以最终分离出来的结果中斑点应该大小相同，所以手性对映体没有得到分离。
如图B，盐酸普萘洛尔样品被分离成两点，经碘缸染色后发现中间似乎还是没有分开，根据该实验现象可以确定，手性对映体没有分离。
下一篇：20万套保险杠的车间工艺设计