海盐精制工艺过程研究(10)
表3.5 氯离子允许误差表
氯离子，% 允许差，%
34.00～47.00 0.10
＞47.00 0.13
氯离子测定的结果如表3.3、3.4所示，误差在0.04%，符合表3.5氯离子允许误差表，取两份的平均值：氯离子（%）=58.54%
由于盐水中氯离子的形式主要以氯化钠存在，因此根据氯离子在氯化钠中占的比例得出氯化钠含量为96.5%。
3.2.4 硫酸根离子的测定
(1) 容量法——EDTA络合滴定法原理
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。
(2) 试剂和溶液
1）氧化锌(GB/1260)标准溶液。
称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸(1∶2)至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。
2）氨(GB/631)—氯化铵(GB/658)缓冲溶液(pH≈10)。
称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至1L。
3）铬黑T(HGB/3086)：0.2%溶液。
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺(HG/3—967)，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL。贮于棕色瓶内。
4）乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：0.02mol/L标准溶液。
配制：称取8g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中备用。
标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式3.5计算：
（3.5）
式3.5中：
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；
3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。
(3.6)
式3.6中：
W——称取氧化锌的质量，g；
V——EDTA标准溶液的用量，mL；
0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
5）乙二胺四乙酸二钠镁(Mg—EDTA)：0.04mol/L溶液。
称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐)，溶于1L无二氧化碳水中。
6）无水乙醇(GB/678)。
7）盐酸(GB/622)：1mol/L溶液。
8）氯化钡(GB/652)：0.02mol/L溶液。
配制：同前。
标定：吸取5.00mL氯化钡溶液，加入5mLMg—EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量V1。
(3) 测定
吸取一定量样品溶液，置于150mL烧杯中，加1滴1mol/L盐酸，加入5.00mL0.02mol/L氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL)，于搅拌器上搅拌片刻，放置5min，加入5mL或10mL Mg—EDTA溶液(与氯化钡量同)，10mL或15mL无水乙醇，5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色V3。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量V2。
(4)结果的表示和计算
硫酸根含量按下式计算
硫酸根(%)= (3.7)
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