海盐精制工艺过程研究(9)
(1) 原理
样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。
(2) 仪器、设备
容量瓶、滴定管、移液管、天平
(3) 试剂和溶液
1）氯化钠(GB/1253)：0.1mol/L标准溶液。
称取2.9222 g磨细并在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2）硝酸银(GB/670)：0.1mol/L标准溶液。
配制：称取8.5g硝酸银，溶于500mL水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊，过滤)。
标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于250mL锥形瓶中，按试验程序进行滴定，同时做空白试验校正。
计算：硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度计算。
（3.3）
式3.3中：
——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；
W——称取氯化钠的质量，mg；
V——硝酸银标准溶液用量，mL，
V0——空白试验硝酸银标准溶液用量，mL；
p——氯化钠纯度，%。
实验数据：
W=2922.2mg V=25.75mL V0=0.05mL P=99.8
根据式3.3计算得： =3.44mg/mL
3）铬酸钾(HG3—918)：10%溶液。
称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。
(4) 测定
称取2.5g均匀样品（2份），称准至0.001g，置于50mL烧杯中，加20mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入50mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀(必要时过滤)。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL，置于250ml锥形瓶，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。
(5) 计算
氯离子含量计算
氯离子（%）＝ （3.4）
式3.4中：
V——硝酸银标准溶液的用量，mL；
V0——空白试验硝酸银标准溶液的用量，mL；
——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；
W——称取样品质量，mg。
(6) 实验数据见表3.3、3.4氯离子测定表
表3.3 氯离子测定表
V/mL V0/mL TAgNO3/Cl-（mg/mL） W/mg
1 21.35 0.05 3.44 125.18
2 21.33 0.05 3.44 125.18
3 21.36 0.05 3.44 125.18
平均 21.35 0.05 3.44 125.18
根据式3.4计算得：氯离子（%）=58.56%
表3.4 氯离子测定表
V/mL V0/mL TAgNO3/Cl-（mg/mL） W/mg
1 21.33 0.05 3.44 125.04
2 21.31 0.05 3.44 125.04
3 21.32 0.05 3.44 125.04
平均 21.32 0.05 3.44 125.04
根据式3.4计算得：氯离子（%）=58.52%
(7) 允许误差
允许误差如下表3.5氯离子允许误差表：
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