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海盐精制工艺过程研究(13)
计算:EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按下式计算:
= (3.11)
式3.11中:
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
V——EDTA标准溶液的用量,mL;
W——称取氧化锌的质量,g;
0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
(8) 测定
吸取一定量样品溶液,置于150mL烧杯中,试验程序同标定,EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
(9) 结果的表示和计算
镁离子含量按式3.12计算:
镁离子(%)= (3.12)
式3.12中:
V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL;
V2——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量,mL;
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
W——所取样品质量,g。
(10) 允许误差
允许误差如下表3.9镁离子允许误差表
表3.9镁离子允许误差表
镁离子,% 允许差,%
<0.10 0.01
0.10~1.00 0.02
1.Ol~6.00 0.05
6.01~12.00 0.10
实验过程中,钙镁离子用化学试剂的方法很难测定出,颜色指示不明显,改用仪器的分析方法测钙镁离子。
Ca2+、Mg2+的测定:打开紫外/可见分光光度计仪器,先预热20分钟,然后按E键调零点,CaCl2溶液的波长选定在650nm附近。
在T模式下用黑匣子调零,用蒸馏水调100。然后切换到A模式下测得CaCl2的吸光度,分别测1mL,2mL,3mL,4mL,5mL(定容到10mL容量瓶中)的CaCl2的吸光度。
MgCl2的测试方法与CaCl2的相同。
数据如下表3.10钙离子吸光度表
表3.10钙离子吸光度表
C钙/(g/L) 纯CaCl2吸光度 CaCl2+NaCl吸光度A
0.2 0.054 0.042
0.4 0.058 0.051
0.6 0.061 0.054
0.8 0.064 0.057
1.0 0.067 0.052
图3.1 A-C钙图
未知样吸光度A=0.054 根据标准曲线法图3.1得出:C钙=0.63g/L
表3.11镁离子吸光度表
C镁/(g/L) 纯MgCl2吸光度 MgCl2+Nacl吸光度A
0.2 0.042 0.078
0.4 0.073 0.092
0.6 0.103 0.102
0.8 0.116 0.111
1.0 0.128 0.118
图3.2 A-C镁图
未知样吸光度A=0.116,根据标准曲线法图3.2得出:C镁=0.83g/L
经过换算钙离子含量为0.19%,镁离子含量为0.25%,根据表1.1符合精制工业盐的标准。
根据数据,钙镁离子的含量由原盐的0.45%和0.47%明显减少,证明用实验方法,选用Na2CO3先加入与Ca2+反应生成沉淀,有利于形成CaCO3沉淀晶核,使Mg(OH)2聚集其上产生共沉淀的方法来去除钙镁离子是有效的。
4 结果与讨论
4.1 实验结论
本文通过比较研究进行海盐精制,在如何提高精制海盐的品质,以及如何降低其生产成本,环境污染等进行了一系列的研究,对它的精制工艺、反应过程中各步反应条件等因素对其最终产物的收率、以及工艺的可行性等方面的影响进行了综合考察,优化了海盐精制路线,选择合理的化学处理试剂,试剂配方含量范围以及反应温度、反应时间、反应环境等最终获得能制备出符合国标的精制盐的实验方法。通过本次实验可以得到以下结论:
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