海盐精制工艺过程研究(12)
原盐的硫酸根离子测定方法同上面一致，测得原盐中的硫酸根含量0.76%。经过精制之后的海盐中硫酸根离子含量降低3陪，是因为在洗涤过程中控制温度为65℃，此时硫酸镁的洗涤效果是最理想的。用氯化钡法去除硫酸根，反应快，效果佳，但还留有部分硫酸根离子，可能是由于操作过程中使之沉淀的时间掌握欠佳。
3.2.5 钙和镁离子的测定
(1) 钙离子含量的测定原理
样品溶液调至碱性PH约为12，用EDTA标准溶液滴定测定钙离子，用钙指示剂作为指示剂，滴至溶液由酒红色变为纯蓝色为止
(2) 试剂和溶液
1）钙指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸]：0.2％。
称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用。
2）氢氧化钠(GB/629)：2mol/L溶液。
将事先配制的氢氧化钠溶液(1∶1)放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L。
3）乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：0.02mol/L标准溶液。
计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式3.9计算：
＝ （3.9）
式3.9中：
——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL；
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；
1.649——镁离子换算为钙离子的系数。
(3) 测定
吸取一定量样品溶液于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL2mol/L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
(4) 计算
钙离子含量按式3.10计算：
钙离子(％)＝ （3.10）
式3.10中：
V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；
——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL；
W——所取样品质量，g。
(5) 允许差
允许误差如下表3.8钙离子允许误差表
表3.8钙离子允许误差表
钙离子，％ 允许差，％
＜0.10 0.01
0.10～1.00 0.02
(6) 镁离子含量的测定原理
样品溶液调至碱性pH约为10，用EDTA标准溶液滴定测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。用铬黑T作为指示剂，滴至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
(7) 试剂和溶液
1）氨(GB/631)—氯化铵(GB/658)缓冲溶液(pH≈10)。
称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。
2）铬黑T(HGB/3086)：0.2％溶液。
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺(HG/3—967)，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
3）三乙醇胺：10％溶液。
4）氧化锌(GB/l260)：标准溶液。
称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸(1∶2)至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。
5）乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GBl401)：0.02mol/L标准溶液。
配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用。
标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
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