海盐精制工艺过程研究(4)
紫外可见分光光度计
烧杯
搅拌棒
滴定管
锥形瓶
抽滤瓶
移液管
2.2 海盐精制方法研究
原料粗盐为米黄色，大结晶不规则颗粒，精制后的海盐是一种无色立方结晶或白色结晶。
海盐纯化过程原理：粗盐中含有泥沙、草木屑等不溶性杂质可通过过滤法除去，钙离子、镁离子、硫酸根离子、碳酸根离子等可溶性杂质离子可采用化学法，选用合适的化学试剂，使之转化为沉淀滤除。在提纯后的饱和氯化钠溶液中仍然含有一定量的钾离子 ，通过溶解度的不同，分离提纯[7]。生产流程图见图2.1：
图2.1 生产流程图
2.2.1 温度的控制
海盐提纯工艺的第一步就是洗涤，这一步骤将有效的洗涤海盐中的杂质，包括硫酸镁、氯化镁等。而选择适合的洗涤温度，将更有效、最大程度的除去海盐中的杂质。
图2.2 （25℃）Na+、Mg2+//Cl-、SO42—相图
在图2.2中的L点，是将海盐溶解于蒸馏水形成饱和溶液时的干基组成点，很显然，用L点组成的饱和溶液去洗涤海盐不但可达到不溶解溶液中的氯化钠成分(L点在氯化钠饱和区内)，而且又能充分溶解溶液中存在的硫酸镁和氯化镁已达到目的。在常温下，随着洗涤海盐时间的增加，溶液中的硫酸镁和氯化镁不断地溶解，此时组成向三盐共饱和线靠近，即硫酸镁、氯化镁及氯化钠共饱和。如果到达L0点，那么此时溶液组成已基本失去了洗涤能力，洗涤过程中与海盐的接触时间是很有限的，所以不可能充分洗涤海盐中的杂质(可将L0经过化学处理后，重复使用)。这是目前国内常用的海盐洗涤工艺原理。
这种方法的缺点是：洗涤液的循环周期短，需要时不时更换，而且对洗涤液的化学处理频繁。我们可以通过多温的水盐平衡体系相图(图2.3)来找出一种适宜的温度，使L点溶液的洗涤效果提高。
图2.3 Na+、Mg2+//Cl-、SO42-多温相图
在图2.3中，可以看出随着温度的逐步升高(25～100℃)，平衡体系中氯化钠的饱和区逐渐缩小，但缩小幅度不大(氯化钠的溶解度随温度升高变化不大)，即氯化钠在平衡体系中随温度升高，以极小的幅度趋向于欠饱和；而硫酸镁的饱和区随温度变化而明显变化，在图2.3中，55℃硫酸镁的饱和区最小，75℃次之，因此，可以说，我们选择在55～75℃时，L点去洗涤海盐，硫酸镁的溶解度最大，洗涤效果最好，表2.3是不同温度氯化钠与硫酸镁的溶解度对照表：
表2.3 不同温度下NaCl与MgSO4的溶解度（克/100克溶液）
温度 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 60℃ 70℃ 80℃
硫酸镁 23.6 26.2 29 31.3 33.5 35.5 37.1 35.8
氯化钠 35.72 35.85 36.07 36.39 36.72 37.13 37.55 38.03
由表2.3得出：硫酸镁的溶解度在70℃时最大，比常温20℃时增加了许多(硫酸镁的溶解度在80℃时则有下降趋势)；而氯化钠的溶解度在70℃时增加了3．5％。这一数据表明：当将洗涤液L升到55～75℃时；L洗涤硫酸镁效率明显增加，而对应的氯化钠溶解度则略有升高。总之，通过相图分析选择洗涤液L在55～75℃时去洗涤海盐，其洗涤效果是最理想的[8]。
2.2.2 杂质离子的去除
(1) 硫酸根的去除
硫酸根与钠离子结合后形成硫酸钠（芒硝），目前国内除硫酸根的主要方法有氯化钡法、氯化钙法、碳酸钡法、冷冻法等。
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