海盐精制工艺过程研究(7)
具体方案如下：
（1）实验过程中采用把饱和食盐水加热到65℃左右，以进行洗涤步骤。
（2）实验过程中硫酸根离子选择氯化钡法去除。
（3）实验室海盐精制中，Ca2+与Na2CO3反应生成沉淀，Mg2+与NaOH反应生成沉淀去除。
（4）实验浓缩时，溶液pH控制在2到3，最终得到中性产物氯化钠。
（5）通过氯化钠和氯化钾在水中的溶解度的不同去除钾离子。
本实验从以下方面对海盐精制作进一步的研究：
① 研究化盐温度对反应的影响
通过多次实验证明，与常温化盐水相比较，温度控制在65℃具有以下优势：
A 盐的溶解度随温度的变化而稍有变化，温度越高，溶解度越大，溶解速度越快；
B 温度高，能促进沉淀物反应完全以及加快沉淀物的沉降速度；
C 温度高对于除钙离子有利，碳酸钙在低温时生成沉淀需要一定的时间，但在60℃以上时，碳酸钙生成反应几乎瞬间就可以完成；
D 温度高能提高过滤速度。
但是化盐温度也不能太高，因为在溶解时，当温度达到60℃时如再升高温度，其溶解度增加的幅度就不大。同时温度过高，盐水形成过饱和状态，使NaCl结晶，从而影响反应正常进行。
② 研究氯化钡、碳酸钠和氢氧化钠的加入次序对反应的影响
有文献报道，氯化钡、碳酸钠和氢氧化钠的加入顺序对海盐精制的产率也有较大的影响。怎样的加入顺序是最优的路线、能到较高的收率，是我们值得研究的。本试验在试剂用量、反应温度等其他条件不变的情况下，做了几组平行反应，得到以下结论:
三种试剂中氯化钡中的钡离子是杂质，根据试剂过量原则，会引入更多钡杂质，因此要先用它除去硫酸根，以便多余的钡用后面的试剂除去。其中Na2CO3应先加入去除多余的钡离子，同时与Ca2+反应生成沉淀，有利于形成CaCO3 沉淀晶核，使Mg(OH)2聚集其上产生共沉淀。
3 实验数据以及数据处理
3.1 实验室海盐精制过程
3.1.1 海盐水溶液配制
称取33.3g海盐溶于有100mL去离子水的烧杯中，溶解，加热到65℃洗涤。测得pH=6。此时溶液颜色呈透明色，略有浑浊。
3.1.2 硫酸根离子的去除
往盐水溶液中加氯化钡1mol/L（用氯化钡分析纯30.5g+125ml的水配制成1mol/L的氯化钡溶液）约6mL，边加边搅拌。加入约5分钟，再用20%盐酸（2mL的浓盐酸+10mL的水配比而成）调至酸性后，有白色沉淀硫酸钡析出。此时溶液pH为2。
静置片刻，取上层清液，继续加入氯化钡，检查硫酸根离子是否除尽，如果没有白色沉淀，则硫酸根离子基本除尽。
将沉淀抽滤，沉淀为白色物质，约2.8g。
3.1.3 过量的钡离子、钙镁离子、铁离子的去除
将滤液保持在65℃，往其中先加无水碳酸钠1mol/L（碳酸钠分析纯13.3g+125mL的水配成1mol/L碳酸钠溶液），边加边搅拌，出现白色浑浊，待溶液pH值达到8后，继续添加氢氧化钠2mol/L（氢氧化钠分析纯10g+125mL的水配制成2mol/L的氢氧化钠溶液）约2mL，使溶液pH为13，控制搅拌强度使白色沉淀充分。
静置片刻，取上层清液，继续加入碳酸钠，检查钡、钙镁离子是否除尽，如果没有白色沉淀，则杂质离子基本除尽。
将沉淀抽滤，沉淀为白色胶状，约9.1g。
3.1.4 过滤，调pH值
真空抽滤含有沉淀的混合液，获得澄清氯化钠水溶液，用20%盐酸溶液调节pH为2到3。
3.1.5 氯化钠澄清液脱色
加入1g活性炭，搅拌5分钟，静置30分钟，过滤，取清液。
3.1.6 精制氯化钠获取
浓缩结晶至溶液体积的四分之一，冷却，吸滤，母液弃之（去除钾离子），得精制氯化钠颗粒，洗涤，在90～100℃烘干得精制氯化钠产品若干（白色小颗粒）。滤液可返回配制海盐水溶液。
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