玫瑰香精体系中流变特性和状态稳定性研究(5)
目前研究较为成熟的香精微胶囊化的主要技术有：喷雾干燥法、挤压法、分子包埋法、凝聚法以及物理吸附法等。本毕设采用分子包结法制作玫瑰香精β-环糊精。所谓分子包结法即以环糊精做载体，在分子水平上进行包结，芯材和壁材通过氢键、范德华力和疏水效应等作用连接。该技术的主要优点是包结物的特殊热化学稳定性，在干燥状态下的产品达到200℃时才会分解。另外，因为该包覆过程是可逆的，它可以赋予胶囊独特的缓释属性。
2.2 实验材料及仪器
2.2.1 实验材料
实验所用材料如表2-1所示
表2-1 实验材料
材料名称 生产厂家
玫瑰香精 上海应用技术学院自制
β-环糊精 国药化学试剂有限公司
纯净水 上海应用技术学院自制
2.2.2 实验仪器
表2-2 实验器材
仪器名称 型号 来源
称量天平 PL403 上海精密科学仪器有限公司
数显鼓风干燥箱 GZX-9140 MBE 上海博迅实业有限公司医疗设备厂
加热板 C-MAG HP 7 IKA
流变旋转仪 ARG2 Rheometer型
数字显示转速电动搅拌机 JB200-S
恒温烘箱
电子显微镜 GR-PL15
2.3 玫瑰香精的制备
根据所学关于玫瑰香精的知识，玫瑰香精的特点以及参考文献，初拟定一个玫瑰香精配方，在寻找合适原料和辩香的过程中，掌握各个原料的香韵特征，并修改配方。随后通过反复的调配评香修正各香韵香原料的用量，直到所调配的玫瑰香精香气协调、透发，并具有接近自然的玫瑰特征香气。
2.4 玫瑰香精β-环糊精微胶囊的制备工艺
取100ml烧杯，加入50ml蒸馏水。用电子天平称量1gβ-CD，使用1000r/min机械搅拌均匀，在搅拌过程中匀速、逐滴滴加玫瑰香精，直到香精滴加完毕。搅拌时使用加热板加热烧杯，保持恒温状态，搅拌2 h后停止，置于室温下过夜。用酒精对制备完成的玫瑰香精β-环糊精进行洗涤并过滤，反复三次直至将环糊精外壁粘连的香精洗净，并取一半放入蒸发皿中放入烘箱干燥用于测定装载量。
2.5 包合工艺评价指标的测定
利用激光粒度测试仪测定溶液体系的平均粒径 、粒径分布系数及ζ电位，。具体操作如下：将样品溶液摇匀后用一次性滴管吸取样品液，沿样品池内壁缓缓挤入至样品池1/3处，检查溶液内无气泡后按照Zetasizer Nano ZS激光纳米粒度仪放样口的指示将样品池带有小三角的一侧朝前插到检测口中关上盖子经行检测。
平均粒径反映了纳米胶囊的大小；粒径分布系数反映了体系的均一性；而ζ电位则反映了体系的稳定性。纳米胶囊最重要的性能指标就是粒径，这是区分普通微胶囊和纳米胶囊的最重要因素。
使用热重分析仪测定微胶囊的装载量。取3-5mg洗涤干燥后的样品放入试样皿，在通过热重分析仪得到分析热重曲线。读图计算样品的失重率后，将样品和空白样的失重率相减即可得到样品的香精装载量。
2.6 流变特性的测定
采用ARG2 Rheometer型流变仪，选定测试温度，测定微胶囊玫瑰香精的表观黏度。吸取一定量的样品溶液，置于平板中，采用分步流动模式采集数据。剪切速率(S-1 )范围为0.001～1000，外加密封，防止溶液挥发。
2.7 芯壁比对玫瑰香精β-环糊精微胶囊的稳定性和流变性能的影响
上一篇：20万套保险杠的车间工艺设计