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玫瑰香精体系中流变特性和状态稳定性研究(9)
3.5.3 搅拌时间对玫瑰香精β-环糊精微胶囊的稳定性的影响
分别制备搅拌时间为10min,1h,2h和4h,芯壁比为3:10,制备温度为室温,搅拌速率为1000r/min的玫瑰香精β-环糊精,制备完毕后发现搅拌时间为10min的玫瑰香精β-环糊精微胶囊有明显的浮油现象,另外三组样品的浮油量均较少且相差不多。静置48h后液体分层,最上层为浮油,中层为无色透明液体,下层为微胶囊固体,搅拌时间为10min的玫瑰香精β-环糊精微胶囊的浮油量明显多于另外三组。由此可见搅拌时间对玫瑰香精β-环糊精微胶囊的稳定性有影响,搅拌时间过短时香精无法完全包埋。当搅拌时间达到1h后包埋量趋于稳定。
3.5.4 搅拌速率对玫瑰香精β-环糊精微胶囊的稳定性的影响
分别制备搅拌速率为500r/min,700r/min,1000r/min和1200r/min的玫瑰香精β-CD,芯壁比为3:10,其中β-CD占10份,制备温度为室温。制备完毕后发现浮油量差不多,没有明显差异。静置48h后液体分层,最上层为浮油,中层为无色透明液体,下层为微胶囊固体,浮油量还是没有明显差异。由此可见,搅拌速率对玫瑰香精β-环糊精微胶囊的稳定性影响不大。
根据样品装载量、浮油率等因素选取芯壁比为5:10,制备温度为室温,搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为2h的样品在避光、干燥处存放30天。30天后样品依然非常稳定,下层微胶囊有沉聚现象,但没有香精析出,香精强度也与制备时相同,由此可见玫瑰香精β-环糊精微胶囊的稳定性较好,且具有很好的香精释缓性。
3.6 其它因素对玫瑰香精β-环糊精微胶囊稳定性的影响
在实验过程中,我们发现一些细小因素也会对玫瑰香精β-环糊精微胶囊的稳定性造成影响。
制备过程中,加入玫瑰香精的方式应为在β-环糊精在水中搅拌时缓慢逐滴加入,如果过快得加入全部玫瑰香精,制备完毕后液体液面上会出现明显的白色泡沫,静置48h后泡沫逐渐消退,但液面浮油量比逐滴滴加方式制备的样品多,由此可见玫瑰香精的加入方式也会对微胶囊的稳定性产生影响。
在制备微胶囊过程中,我们还发现搅拌器的搅拌桨的稳定性对微胶囊的制备有一定的影响。使用比较稳定的搅拌桨制备时制备出的微胶囊粒径较为均一,而使用不太稳定的搅拌桨时会造成样品飞溅的状况,制备出的微胶囊粒径大小不均,且浮油量也微有增多。
因此细节因素的控制可以增加微胶囊的稳定性,也可以在一定程度上减少样品的不必要损耗。
4.结语
本文主要研究了β-环糊精包合玫瑰精油制备微胶囊香精的工艺。考察了β-环糊精与玫瑰精油的芯壁比、包合过程中的搅拌时间,搅拌速率和制备温度等对微胶囊的稳定性能和流变性能的影响。并得出以下结论:
(1)最后配的的玫瑰香精具有明显的玫瑰特征香气,且香气协调,较为飘逸。
(2)β-环糊精与玫瑰香精的芯壁比与制备温度对装载量均有较大的影响,其中当芯壁比为7:10,制备温度为50度,搅拌时间为2h,搅拌速率为1000r/min时制得的微胶囊装载量较高,包埋效果较好。
(3)玫瑰香精β-环糊精微胶囊的流变性符合牛顿立体力学中剪切变稀的特性。当剪切速率上升时其粘度下降。芯壁比对流变的影响较大,芯壁比越大,微胶囊的粘度越高。
(4)芯壁比对微胶囊的稳定性有较大影响。芯壁比过小时微胶囊存在空包现象,过大时香精无法完全包埋,出现大量浮油。当搅拌时间,搅拌速率和制备温度恒定时,芯壁比为7:10时制得的微胶囊稳定性较好。
(5)制备温度对微胶囊的稳定性有较大影响。当制备温度超过50度时香精易于挥发,产生大量浮油。当搅拌时间,搅拌速率和芯壁比恒定时,制备温度为50度时制得的微胶囊稳定性较好。
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