取代苯异腈与脂肪胺的加成反应(5)
(3)第二步生成的苯异腈再与胺化试剂脂肪伯（仲）胺发生氨解反应，得到所需的目标产物，反应方程式如下：
该方法操作简单，同时也有利于节约成本和保护环境。
2 实验部分
2.1 实验的仪器和试剂
2.1.1 实验仪器
主要实验仪器见表2.1所示。
表2.1 实验仪器
仪备名称 适用范围 生产厂家
TC-15套式恒温器 恒温范围 50~200 oC
电压220V功率120W
规格250mL 海宁市新华医疗器械厂
DHG-9203A型电热恒温鼓风干燥箱 功率1300W，电压220V
容积60*55*65cm3
工作温度室温升50~200 oC 上海精宏实验设备有限公司
太仓精密仪器设备有限公司
2X-型旋片真空泵 抽速15升/秒
转速320转/分
功率2.2KW 上海真空泵厂有限公司
81-2型恒温磁力搅拌机 转速20~1600转/分
电压220V,频率50Hz 上海志威电器有限公司
WRS-1B数字熔点仪 控温范围：常温--150 oC
电源：AC220V
200V 50HZ
熔点测量范围：室温至300 oC 上海精密科学仪器有限公司
接触调压器 220V 50Hz
额定输出电压：0.250V
最大输出电流：4A 上海人民企业（集团）有限公司
2.1.2 实验试剂
主要实验试剂见表2.2所示。
表2.2 实验试剂和药品及其物性常数
试剂名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ (g/mL) 性状
甲酸
无水乙醇
三氯氧磷
甲苯
二甲苯
三乙胺
二氯甲烷
环己胺
氧化亚铜
吹冰氢吡啶
二异丙胺
对氯苯胺
1.430 无色透明发烟液体
无色透明
无色透明发烟液体
无色透明液体
无色透明液体
淡黄色液体，有氨臭
无色澄清液体
无色液体，有氨臭
鲜红色粉末状固体
无色液体，有像胡椒的气
无色液体
淡黄色固体
2.2目标化合物的合成
2.2.1 对氯甲酰苯胺的制备
在25mL圆底烧瓶中加入5g(0.0292mol)对氯苯胺，再加入20mL甲酸，开启加热装置，升温回流反应4h，反应完毕将混合液倒入盛有200mL水的烧杯中，固体析出，静置10min使液体中固体完全析出，抽滤，晾干，得到白色固体（对氯甲酰苯胺）4.5g(0.0288mol)，保存，备用。该反应的产率为98.5%，熔程为99.5 oC~100.6 oC。
2.2.2 N-环己基对氯苯脒的制备
N-环己基对氯苯脒的制备的反应方程式：
在25mL圆底烧瓶中加入0.500g(0.0032mol)对氯甲酰苯胺，加入10mL甲苯(二甲苯)，再加入1.79g(0.0177mol)三乙胺，在冷凝管上方安装干燥管，搅拌，加热至40oC，待对氯甲酰苯胺完全溶解，滴入0.547g(0.0036mol)三氯氧磷，升温至75oC，反应至异腈完全生成，之后加入一定量的氧化亚铜作为催化剂，之后加入一定量的环己胺，升温至110oC(130oC)，反应4h。反应完毕后将反应液倒入砂芯漏斗抽滤将Cu2O及其他不溶性杂质先抽滤掉，然后将处理出的反应液进行旋蒸浓缩，之后将浓缩液通过色谱柱分离，展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:7，再将分离后的液体旋蒸，蒸得棕黄色油状液体。由于产物脒中含有大量的杂质，致使其打出来的磁氢谱图出现很多杂质峰，因而没有得出其产率和谱图。