取代苯异腈与脂肪胺的加成反应(7)
由图3.1.1可以看出，反应开始时，硅胶板上只存在2个点，上端的为异腈点，下端为盐点。随着反应的进行，1h时，板上除了刚开始的2个点外还出现了1个新的尖点，为产物脒点，硅胶板上异腈点的变小，盐点的大小不变。随着反应时间的延长，硅胶板上的产物脒点不断的变大，板上端的异腈点不断变小，但是硅胶板上始终存在着1个很小的异腈点。当反应进行至4h后，可以看出反应4h和5h时的硅胶板上原料点和异腈点的不大小几乎完全相同，由此可以看出，该反应所需的反应时间为4h；
3.1.2 反应配比对生成N-环已基对氯苯脒的影响
在合成N,-环已基对氯苯脒的过程中，其他条件不变，以二甲苯为溶剂，15%的催化剂用量，反应4h，探索改变反应配比对反应的影响。使用展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:5的爬板结果如图3.1.2所示：
图3.1.2 不同反应配比下各点在板上的展开情况
由图3.1.2可以看出，当反应完全进行至4h时，在一定的配比范围内随着环己胺量的增大，反应更有易于进行，硅胶板上的产物脒点不断增大，异腈点不断变小，盐点大小不变，但是硅胶板上始终存在着1个很小的异腈点。当配比大于1：1.8时，继续增加环己胺的量，硅胶板上情况几乎不变，对于出现这种情况的原因可能是当反应物达到一定量时，反应物相互碰撞的几率已达到最高，继续增加配比，碰撞几率不会再增加，因而不影响反应由此可以看出，当反应的最佳配比为1:1.8。
3.1.3 反应温度对生成N-环已基对氯苯脒的影响
在合成N-二环已基对氯苯脒的过程中，其他条件不变，15%的催化剂用量，反应配比1:1.8，反应4h，探索反应温度对反应的影响。使用展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:5的爬板结果如图3.1.3所示：
图3.1.3 不同反应温度下各点在板上的展开情况
通过改变反应时的溶剂（甲苯，沸点：110.6℃和二甲苯，沸点：二甲苯137～140℃）来改变反应温度。由图3.1.3可以看出，当反应完全进行至4h时，反应温度为90℃的产物脒点很小，异腈点很大，随着反应温度的增大，反应更有易于进行，硅胶板上的产物脒点不断增大，异腈点不断变小，盐点大小不变，但是硅胶板上始终存在着1个很小的异腈点。由此可以看出，反应温度越高越有利于反应的进行，对于出现这种情况的原因可能是当温度升高时，该反应的反应活化能降低，故而反应更容易进行。由此可以看出，高温有易于反应的进行。
3.1.4 催化剂用量对生成N-环已基对氯苯脒的影响
在合成N-二环已基对氯苯脒的过程中，其他条件不变，以二甲苯为溶剂，反应配比1:1.8，反应4h，探索催化剂用量对反应的影响。使用展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:5的爬板结果如图3.1.4所示：
图3.1.4 不同催化剂用量下各点在板上的展开情况
由图3.1.4可以看出，当反应完全进行至4h时，在一定的范围内，随着催化剂用量的增大，反应更有易于进行，硅胶板上的产物脒点不断增大，异腈点和原料点不断变小，但是硅胶板上始终存在着1个很小的异腈点。当催化剂用量大于15%时，从催化剂用量20%和30%的爬板情况可以看出反应的进行程度反而低于催化剂用量15%，对于出现这种情况的原因可能是当催化剂用量太大时，一部分的反应物相吸附在催化剂上，致使反应物相互碰撞的几率降低，因而不利于反应的进行，再者，当催化剂的用量过大时，因为Cu2O会吸附产物及其他杂质，产物的后处理也变得困难。由此可以看出，该反应的反应最佳催化剂用量为15%。
3.2 不同反应条件对生成N,N-二异丙基对氯苯脒反应的影响