特拉万星中间体氨甲基膦酸的合成+文献综述(10)
多聚甲醛94% (30)n 120～170 - 1.39 9.6g 0.3
亚磷酸50% 82 74 200 1.651 42g 0.25
水 18.01 100 1.0 75ml
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的250ml 三口烧瓶中，加入16g(0.3mol)氯化铵粉末，加入75ml水溶解，再加入9.6g(0.3mol)多聚甲醛颗粒，搅拌至彻底溶解，在油浴中加热，至近回流状态时缓缓加入42g(0.25mol)50%亚磷酸溶液，约半小时滴加完毕，继续控回流反应2小时。
停止反应，冷却至室温，用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩反应液，浓缩后溶液倒入甲醇中，析出灰白色微细沉淀,过滤并以甲醇洗涤。取滤饼样品，用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，与对照品不符。经过核磁送检后，产物并非为氨甲基膦酸。
2.2.3 路线三：氨甲基膦酸的新路线合成法
表2.10 投料表一
试剂 分子量
g/mol 熔点（℃） 沸点
（℃） 密度（g/ml) 投料量
质量/体积 摩尔数
乙酰胺98.5%
多聚甲醛94%
亚磷酸三乙酯98%
浓盐酸
甲苯
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的250ml 三口烧瓶中，加入2.4g(0.04mol)乙酰胺、50ml甲苯，搅拌均匀，再投入1.3g(0.04mol)多聚甲醛7ml(0.04mol)亚磷酸三乙酯。在油浴中加热，回流2小时。
停止反应，冷却至室温，旋蒸浓缩反应液，得无色油状液。加入50ml 8mol/L盐酸，继续加热，回流6小时。用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩，加入甲醇，有微黄色油状物生成。旋蒸浓缩，用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，确认为产物氨甲基膦酸。纯化干燥后，以乙酰胺计收率为175.7%。
表2.11 投料表二
试剂 分子量
g/mol 熔点（℃） 沸点
（℃） 密度（g/ml) 投料量
质量/体积 摩尔数
乙酰胺98.5%
多聚甲醛94%
亚磷酸三乙酯98%
浓盐酸
甲苯
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的250ml 三口烧瓶中，加入2.4g(0.04mol)乙酰胺、50ml甲苯，搅拌均匀，再投入2g(0.06mol)多聚甲醛、11ml(0.06mol)亚磷酸三乙酯。在油浴中加热，回流2小时。
停止反应，冷却至室温，旋蒸浓缩反应液，得无色油状液。加入50ml 8mol/L盐酸，继续加热，回流6小时。用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩，加入甲醇，有微黄色油状物生成。旋蒸浓缩，用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，确认为产物氨甲基膦酸。纯化干燥后，用石油醚：乙酸乙酯=50：1，进行过柱，得最终产物为以乙酰胺计收率为64.3%。
表2.12 投料表三
试剂 分子量
g/mol 熔点（℃） 沸点
（℃） 密度（g/ml) 投料量
质量/体积 摩尔数
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