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特拉万星中间体氨甲基膦酸的合成+文献综述(14)
在以上两个路线合成的经验下,此次提出的氨甲基膦酸的新路线合成法,是一个全新的合成路线,不仅没有文献报道过,而且确实合成成功,给予了我在研究方面非常大的信心。其合成的条件为:n(乙酰胺):n(多聚甲醛):n(亚磷酸三乙酯)=1.00:2.00:2.00。在回流状态下反应2h,在用盐酸水解回流6h。反应完毕后,用乙酸乙酯和水萃取,并用饱和氯化钠溶液洗涤,干燥后,多次减压蒸馏后,用甲醇析出产物,为油状液,减压蒸馏后,通过柱层析纯化产物,使最终产率以乙酰胺为标准达到78.3%。
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