特拉万星中间体氨甲基膦酸的合成+文献综述(9)
表2.7 投料表一
试剂 分子量
g/mol 熔点（℃） 沸点（℃） 密度（g/ml) 投料量
质量/体积 摩尔数
氯化铵 53.49 350 520 1.53 32.1g 0.6
甲醛溶液37% 30.03 -118 -19.5 1.08 46ml 0.6
亚磷酸50% 82 74 200 1.651 82g 0.5
水 18.01 100 1.0 200ml
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的500ml 三口烧瓶中，加入32.1g(0.6mol)氯化铵粉末，加入200ml水溶解，再加入82g(0.5mol)50%亚磷酸溶液，在油浴中加热，至近回流状态时用滴液漏斗缓缓加入46ml(0.6mol)甲醛，约1小时滴加完毕，继续控温于回流状态下反应1小时。
停止反应，冷却至室温，用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩反应液，浓缩后溶液倒入甲醇中，析出灰白色微细沉淀,过滤并以溶剂洗涤。取滤饼样品用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，与对照品不符。经过核磁送检后，产物并非为氨甲基膦酸。
表2.8 投料表二
试剂 分子量
g/mol 熔点（℃） 沸点
（℃） 密度（g/ml) 投料量
质量/体积 摩尔数
氯化铵 53.49 350 520 1.53 32.1g 0.6
多聚甲醛94% (30)n 120～170 - 1.39 19.1g 0.6
亚磷酸50% 82 74 200 1.651 82g 0.5
水 18.01 100 1.0 200ml
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的500ml 三口烧瓶中，加入32.1g(0.6mol)氯化铵粉末，加入200ml水溶解，再加入19.1g(0.6mol)多聚甲醛颗粒，搅拌至彻底溶解，在油浴中加热，至近回流状态时缓缓加入82g(0.5mol)50%亚磷酸溶液，约半小时滴加完毕，继续控回流反应1小时。
停止反应，冷却至室温，用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩反应液，浓缩后溶液倒入甲醇中，析出灰白色微细沉淀,过滤并以溶剂洗涤。取滤饼样品用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，与对照品不符。经过核磁送检后，产物并非为氨甲基膦酸。
表2.9 投料表三
试剂 分子量
g/mol 熔点（℃） 沸点
（℃） 密度（g/ml) 投料量
质量/体积 摩尔数
氯化铵 53.49 350 520 1.53 16g 0.3
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