特拉万星中间体氨甲基膦酸的合成+文献综述(6)
1.6 实验方案论证
作为合成草甘膦中间体的氨甲基膦酸，因其环保性而日益受到人们的重视。迄今为止，仅相关的合成专利已逾百种。其中由酰胺经过羟甲基化，再与三氯化磷反应是文献报道中产率最高的方法，但该法存在诸多的缺点。
本次实验，因为合成路线相对较单一，主要还是参考文献中既定的路线，尝试对多种合成路线的可行性进行探究。同时通过对同种路线的多次实验，来对各步的反应条件、影响因素等进行创新优化。从而提高实验的最终收率，使得本实验在具体的操作过程中更简单更安全，同时通过优化，使得本路线更适合工业化生产。
在对路线一的合成路线经过验证后，并与企业导师进行深入讨论的情况下，提出了一个新的合成路线，来制备氨甲基膦酸。
具体合成路线三如下：
以乙酰胺为原料，以甲苯为溶剂，亚磷酸三乙酯替代三氯化磷，经过回流水解制备氨甲基膦酸。为路线一的改进方法。
1.7 课题研究内容
经过查阅国内外文献，筛选在实验室可行的试验路线，最终确定路线一、路线二作为本次论文的实验对象。虽然实验路线较繁琐，但对实验器材的要求不是很高，且反应容易进行，给予实验的时间也非常充足。因此将路线三也作为讨论的实验对象，对该路线是否能合成进行探讨。
实验主要对Mannich合成法进行了研究，并在此基础上提出了一个新的合成路线。
研究不同配料比、反应时间对实验收率的影响。
使用熔点仪、核磁共振仪、薄层色谱来确定产物是否为氨甲基膦酸。
2 实验部分
2.1 实验试剂和仪器
表2.1 实验试剂
试剂名称 生产厂商
亚磷酸50% 国药集团化学试剂有限公司
甲醛溶液37% 上海凌峰化学试剂有限公司
氯化铵 上海凌峰化学试剂有限公司
乙酰胺98.5% 上海凌峰化学试剂有限公司
多聚甲醛94% 国药集团化学试剂有限公司
亚磷酸三乙酯98% 萨恩化学技术（上海）有限公司
甲苯 上海化学试剂有限公司
三氯化磷 韶远化学科技（上海）有限公司
冰醋酸 上海凌峰化学试剂有限公司
醋酸酐 上海凌峰化学试剂有限公司
表2.2 实验仪器
仪器名称 生产厂家
旋转蒸发仪 巩义市予华仪器有限责任公司
核磁共振仪 德国西门子公司 Brucker AM 400 ( 400 MHz )
气相色谱仪 岛津国际贸易(上海)有限公司GC-9A
熔点仪 上海鹏顺科学仪器有限公司 WRS-1B
表2.3试剂的物理常数
试剂 分子量 熔点（℃） 沸点
（℃） 密度（g/ml) 溶解度
水 有机溶剂
亚磷酸50% 82 74 200(分解) 1.651 溶 溶
甲醛溶液37% 30.03 -118 -19.5 1.08 溶 溶
氯化铵 53.49 350(升华) 520 1.53 溶 不溶
乙酰胺98.5% 59.07 81 222 1.16 溶 微溶
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