特拉万星中间体氨甲基膦酸的合成+文献综述(8)
冰醋酸 60.05 16.6 117.9 1.05 200ml -
醋酸酐 102.09 -73.1 138.6 1.08 40ml -
浓盐酸 36.46 - - 1.18 133.3ml -
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的500ml 三口烧瓶中，加入18g(0.3mol)98.5%乙酰胺、200ml冰醋酸、40ml醋酸酐。搅拌溶解后加入10.5g(0.33mol)多聚甲醛，在油浴中加热升温。回流2小时后，停止加热，冷却至室温，为无色油状液。将反应装置置于冰水浴中，用滴液漏斗缓慢滴加26ml(0.3mol)三氯化磷，用冰水浴保持反应温度在25℃以下。滴加完毕后，继续在油浴中加热，回流1.5小时，溶液中生成白色不溶物。待反应液冷却至室温后，进行旋蒸，再用200ml 8mol/L盐酸水解，在油浴中加热回流8小时。
反应液冷却后，用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩，得微黄色油状液，用少量甲醇析出不溶物，静置3小时。加入甲醇，搅拌6小时，抽滤得白色固体。用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，确认为产物氨甲基膦酸。通过干燥纯化，得产物，以乙酰胺计收率为52.5%。
表2.6 投料表三
试剂 分子量
g/mol 熔点（℃） 沸点
（℃） 密度（g/ml) 投料量
质量/体积 摩尔数
乙酰胺98.5% 59.07 81 222 1.16 18g 0.3
多聚甲醛94% (30)n 120～170 - 1.39 10.5g 0.33
三氯化磷 137.33 -112 76 1.57 31ml 0.36
冰醋酸 60.05 16.6 117.9 1.05 200ml -
醋酸酐 102.09 -73.1 138.6 1.08 40ml -
浓盐酸 36.46 - - 1.18 133.3ml -
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、盐酸吸收装置的500ml 三口烧瓶中，加入18g(0.3mol)98.5%乙酰胺、200ml冰醋酸、40ml醋酸酐。搅拌溶解后加入10.5g(0.33mol)多聚甲醛，在油浴中加热升温。回流2小时后，停止加热，冷却至室温，为无色油状液。将反应装置置于冰水浴中，用滴液漏斗缓慢滴加31ml(0.36mol)三氯化磷，用冰水浴保持反应温度在25℃以下。滴加完毕后，继续在油浴中加热，回流1.5小时，溶液中生成白色不溶物。待反应液冷却至室温后，进行旋蒸，再用200ml 8mol/L盐酸水解，在油浴中加热回流8小时。
反应液冷却后，用乙酸乙酯进行多次萃取，再用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥。旋蒸浓缩，得微黄色油状液，用少量甲醇析出不溶物，静置3小时。加入甲醇，搅拌6小时，抽滤得白色固体。用乙酸乙酯：正丙醇：氨水=2:2:5做展开剂，通过薄层色谱与对照品比对，确认为产物氨甲基膦酸。通过干燥纯化，得产物，以乙酰胺计收率为56.5%。
2.2.2 路线二：氨甲基膦酸的铵盐法合成
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