AQ2+间断化学分析仪测定水中Cr6+方法研究(10)
图4.4 pH与测定吹冰价铬含量的关系曲线
结果显示随着水样pH的不断升高，测得的水样中吹冰价铬的含量降低，当pH为8时，测得的吹冰价铬浓度最高。
在加入硫酸和磷酸的混合溶液或硫酸后，水样的pH还会有变化，一般反应时的pH值为2-3左右。当pH为7时，与质控样中吹冰价铬浓度最接近；而pH为8时，到达顶峰，之后逐渐下降。由图4.4可见，水样pH在7-8之间与原本浓度较为相近，所以在水样显色之前，应把pH调至中性。
4.5 国标法与AQ2+法的可比性
取2种质控样，用国标法和AQ2＋法分别测定10次。结果表4.1所示。并以国标法为横坐标，AQ2＋法为纵坐标绘制两种方法的关系曲线，如图4.5。
表4.1 国标法和AQ2＋法测定对比
水样编号 国标法 AQ2+法 绝对误差 %相对误差
1 0.0545 0.0542 0.0003 0.55
2 0.0555 0.0553 0.0002 0.36
3 0.0557 0.0555 0.0002 0.36
4 0.0554 0.0553 0.0001 0.18
5 0.054 0.0541 -0.0001 -0.19
6 0.0536 0.054 -0.0004 -0.75
7 0.0565 0.0567 -0.0002 -0.35
8 0.0555 0.0553 0.0002 0.36
9 0.0553 0.0555 -0.0002 -0.36
10 0.0559 0.0557 0.0002 0.36
11 0.124 0.123 0.001 0.81
12 0.123 0.123 0 0.00
13 0.128 0.129 -0.001 -0.78
14 0.125 0.126 -0.001 -0.79
15 0.125 0.125 0 0.00
16 0.127 0.128 -0.001 -0.80
17 0.127 0.126 0.001 0.79
18 0.123 0.122 0.001 0.81
19 0.128 0.127 0.001 0.78
20 0.125 0.125 0 0.00
平均 0.07
图4.5 低浓度国标法和AQ2＋法测定结果关系曲线
图4.6 高浓度国标法和AQ2＋法测定结果关系曲线
结果表4.1所示，除去5，6，7，9，12，13，14，15，16号样品AQ2+法测定值比国标法测定值稍高，其余所有样品AQ2+法测定结果均稍低于国标法测定结果，且相对误差小于0.81%，最佳可达0.18%。从图4.5和图4.6可知，国标法与AQ2＋法呈良好的线性相关关系，R2=0.9304和R2=0.8594，平均相对误差为0.07%，可以满足监测要求。
国标法与AQ2＋法没有显著性差异，而且AQ2＋法它所需的试剂量极少，每测一个水样吹冰价铬浓度，只需水样300μL，水量140μL，反应所需的酸浓度降低，减少了试验试剂对人体的危害，同时它废液排放量也大大的减少，将对环境产生的危害大幅度降低。AQ2＋法属全自动化学间断分析仪，很大程度上减少了实验时间，是一种便捷的吹冰价铬测定方法。