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AQ2+间断化学分析仪测定水中Cr6+方法研究(6)
2.3 AQ2+间断化学分析仪特点
2.3.1 AQ2+间断化学分析仪的优点
(1)每日准备时间短。不需要基线稳定,机器预热之后可以直接测定;
(2)每次测试需要试剂和样品量少,共500~600μL,低耗环保;
(3)采用固定清洗池及特殊探针清洗器,内外冲洗,彻底避免交叉污染;可拆卸式样品盘,方便大批量样品测试及时更换;
(4)试剂盘具有
电子
制冷功能,而反应池可恒温加热,以及可编程的反应时间以确保反应完全;
(5)多指标同时测定。同一个样品不同指标,能够在一个程序中连续测定完成,不需要重新另起程序;
(6)其软件功能强大,使用便捷,其数据质量保证体系允许使用者选择质量控制方法,设置高低限及QC失败后的正确反应动作,有自动标准系列制备及稀释,对超过量程范围的样品进行自动稀释的功能;
(7)化学废液和清洗液分离,可最大限度地减少对环境的影响;
(8)反应后溶液被吸样针吸入10mm石英比色皿中静态进行比色,比色池和反应池相互独立,无需移动,保证每个样品的测定发生在同一位置,且温度稳定,消除反应池变化及刮伤对读数系统的影响,达到最佳的重现性;具有独立的密封,避免外界光线的影响,确保最佳信噪比,并避免了昂贵的比色池消耗。
2.3.2 AQ2+间断化学分析仪测定吹冰价铬的影响因素
(1) pH
在二苯碳酰二肼分光光度法中pH对测定水中吹冰价铬有一定的影响,吹冰价铬和二苯碳酰二肼反应时,显色酸度一般控制在0.05~0.3mol/L(1/2H2SO4),以0.2mol/L时显色最好,最佳的pH值为2左右,此时溶液的显色性较好。
(2) 显色温度
当显色温度低于10℃时,显色不完全;显色温度为10-20℃ 时,显色完全;显色温度高于20℃时,显色体系不稳定。因此,显色时温度以10-20℃为宜。
(3) 显色时间
在环境温度为15℃ 时,显色体系在5min前,显色不完全,颜色处于逐渐加深阶段,5-10min,颜色比较稳定,10min后,颜色减退不明显,但吸光度会有明显的下降趋势。因此,显色时间应在5-10min之间为宜。
(4) 吹冰价铬浓度
AQ2+法的吹冰价铬测定范围为0.001-0.5mg/L。若样品吹冰价铬超出范围测定结果测会有较大的误差甚至不能测量。因为也应该考虑在测定范围内不同浓度仪器测量结果是否准确。
3 实验部分
3.1 实验原理
在酸性溶液中,吹冰价铬可与二苯碳酰二肼(C13H14N4O,简称DPC)作用,生成紫红色络合物,比色定量,该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4×104L/(mol•cm)。反应方程式为
3.2 实验方案的确定
AQ2+是由电脑控制的多功能化学间断分析仪。系统由一台紧凑台式化学单元、一台外接计算机和一台外接激光打印机组成。AQ2+的所有功能都由计算机控制,测试安排、报告和质量控制等数据处理功能无需停止仪器。该仪器的特点在于板上试剂冷却、试剂和样品水平传感器及样品杯可选。全自动间断化学分析仪是将比色分析法自动化的一种分析测试手段,它完全模拟人工比色法,将样品、试剂和显色剂加入比色皿中产生颜色反应,其浓度与颜色成正比关系,经比色计检测透光强度,得到相应的峰值吸光度,再通过标准曲线自动计算得到相应的浓度。所有步骤通过进样臂和电脑控制,充分实现机械化和智能化。本论文选用AQ2+间断化学分析仪作为实验对象由于其灵活性强,操作简单,试剂用量经济。为确保该仪器测定吹冰价铬的准确性而开展实验。
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