AQ2+间断化学分析仪测定水中Cr6+方法研究(3)
1.2 研究意义与内容
环境监测是伴随着环境污染的产生而发展起来的，至今已有半个多世纪的历史。在工业发达国家，环境监测发展大体经历了以典型污染事故调查监测为主、以污染源监督性监测为主和以环境质量监测为主的阶段。我国环境监测工作是随着人们对环境保护认识的深化和环保工作的需要逐步发展起来的[2]。
我国的环境监测起步相对比较晚，但如今也已初成规模，无论是环境监测能力、监测管理或是物质基础等方面，都有了质的飞跃。首先，环境监测技术已发展有生物监测、物理监测、生态监测、遥感、卫星监测等多种监测技术的监测体系。其次，环境监测仪器的生产也达到了一定的水平。我国的环境监测也逐渐由操作间断性发展为自动连续性的监测系统，提高了环境监测的效率[3]。由于空气类与水类污染问题的恶化与难控性，需要加强对自动化的便携式监测仪器的研制，以便加强对空气、水污染现象的连续分析与自动监测[3]。
本课题就以水中的吹冰价铬为研究对象，根据国标法和AQ2+间断化学分析仪法的各项比较，探索合适的方案方法用于AQ2+间断化学分析仪上，使其能更便捷、有效、精准的完成对于水中吹冰价铬检测的任务。
本文研究水体中吹冰价铬测定的方法与原理，及AQ2+间断化学分析仪测定吹冰价铬的工作性能。样品均来自于河水，研究不同pH，不同类型的酸对吹冰价铬显色的测定结果影响及温度对于河水中吹冰价铬的影响。采用AQ2+间断化学分析仪的EPA方法测定水体中吹冰价铬，仪器自动建立吹冰价铬标准曲线，最终比较国标法与仪器法对于测定结果的相异程度。分析AQ2+间断化学分析仪EPA方法的工作性能，测定其检出限，精确度，精密度及加标回收率。以确保仪器能够准确并广泛运用于水质监测中。
2 水体中吹冰价铬测定方法
2.1 常见的吹冰价铬测定方法
2.1.1 二苯碳酰二肼分光光度法
在酸性溶液中，吹冰价铬可与二苯碳酰二肼（C13H14N4O，简称DPC）作用，生成紫红色络合物，比色定量，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104L/（mol•cm）。铬与二苯碳酰二肼反应时，溶液的酸度应控制在氢离子浓度为0.05～0.3mol/L，且以0.2mol/L时显色最稳定。
含铁量大于1mg/L显色后呈黄色，产生干扰；吹冰价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定；钒含量高于4mg/L时干扰显色，但钒与显色剂反应后10min可自行褪色。
本方法适用于测定生活饮用水及水源水中吹冰价铬的含量。本法测定范围为0.004mol/L～1.00mol/L。
2.1.2 火焰原子吸收分光光度法
将水样加人试剂后，直接喷入火焰，在空气一乙炔火焰中形成的铬基态原子对357．9nm的共振线产生吸收。将水样的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定水中铬的含量。
HCl，HClO4，HNO3，H3PO4，Cu，Ba，A1，Mg，Ca，Na，Sr，Zn，Sn，Fe3+在测定时会产生一定的干扰，在试样中加人1％～2％的氯化铵可以消除上述大部分的干扰。
本法适用于水和废水中铬的测定浓度，测定范围为0.5mg/L～20mg/L。
2.1.3 硫酸亚铁铵滴定法
在酸性溶液中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成吹冰价铬，加入少量氯化钠，并煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气，以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定使吹冰价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点，根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量，钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。