AQ2+间断化学分析仪测定水中Cr6+方法研究(9)
等待数据出来后，若有可疑数据可选择重新测定。若某几个样品超出测定范围，可以设置自动稀释后测定。
表3.1 AQ2+法测试参数
参数 AQ2 SETTING
测试名 Cr
单位 mg/L
小数点位数 4
测试类别 终点比色
进样量(L) 300
水量(L) 140
混合次数 1
润洗次数 2
清洗次数 2
反应时间(s) 600
波长(nm) 546
多项式拟合阶数 1
试剂个数 2
1. 2%硫酸溶液(L) 20
2. DPC溶液(L) 85
4 实验结果与讨论
4.1 吹冰价铬的标准曲线
4.1.1 国标法标准曲线
按照试验方法配制了浓度为0，0.01，0.02，0.04，0.06，0.08，0.1mg/L的吹冰价铬标准溶液。分别测定不同浓度的标准吹冰价铬溶液的吸光度值，吹冰价铬浓度范围为0-0.1mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系。工作曲线见图4.1。
图4.1 国标法吹冰价铬标准曲线
由图中横坐标为配制的标准溶液的吹冰价铬浓度，纵坐标以吸光度表示。从图4.1可以看出国标法的标准曲线线性良好，相关系数r=0.9999。
4.1.2 AQ2＋法标准曲线
配制浓度为0.1mg/L吹冰价铬溶液，由仪器自动稀释并绘制吹冰价铬标准溶液曲线。见图4.2。
图 4.2 AQ2+法吹冰价铬标准曲线
由图中横坐标为配制的标准溶液的吹冰价铬浓度，纵坐标以吸光度表示。从图4.2可以看出国标法的标准曲线线性良好，相关系数r=0.9996。
4.2 波长对吹冰价铬测定结果的影响
用配置标准曲线的方法，配制一系列浓度的铬溶液。加入0.5mL1+1硫酸、0.5mL1+1磷酸和2mL显色剂，摇匀后，静置5~10nim，再分别于420nm、505nm、520nm、540nm、546nm、660nm处测定不同浓度的标准吹冰价铬溶液的吸光度值。AQ2+法按EPA方法添加试剂。结果如图4.3。
图4.3 波长对吹冰价铬的影响关系曲线
结果显示RSD会随着波长的增加而增大，但根据测定时的吸光度数值所绘制的标准曲线及其相关系数，发现在520nm~546nm处，其测定的吹冰价铬浓度更加精准，相关系数良好。
4.3 不同类型的酸对吹冰价铬测定结果的影响
用配置标准曲线的方法，配制一系列浓度的铬溶液。
国标法：分别加入0.5mL1+1硫酸、0.5mL1+1磷酸、各0.5mL1+1硫酸和1+1磷酸，及2mL显色剂，摇匀后，静置5~10nim，于540nm处测定不同浓度的标准吹冰价铬溶液的吸光度值。
AQ2+法：分别加入20L 2%硫酸、20L 2%磷酸、20L 2%硫酸和2%磷酸混合溶液，及85mL显色剂，摇匀后，静置5~10nim，于540nm处测定不同浓度的标准吹冰价铬溶液的吸光度值。结果如图4.3。
图4.4 不同类型的酸对吹冰价铬的影响关系曲线
结果显示国标法加酸类型为硫酸和磷酸的混合溶液的RSD较低，而AQ2+法则是只加2%硫酸的RSD较低。
因此两种方法的加酸类型不同，国标法需要分别填加两种酸，而AQ2+法则只需添加2%的硫酸，设定后由仪器自动添加。国标法所添加的两种酸皆为高浓度强酸，有一定的危险性，AQ2+法则在考虑强酸对仪器的腐蚀性后，采用的是低浓度酸，且加酸量少。
4.4 pH对吹冰价铬测定结果的影响
选取7个相同浓度的质控样。质控样pH为6-7，吹冰价铬浓度为0.0427mg/L。用硫酸溶液及氢氧化钠溶液将质控样pH分别调至5到11。用国标法和AQ2＋法分别测定吹冰价铬含量。以pH为横坐标，吹冰价铬测定结果为纵坐标，绘制标准曲线，结果如图4.4。