AQ2+间断化学分析仪测定水中Cr6+方法研究(7)
吹冰价铬测定方法有二苯碳酰二肼分光光度法，火焰原子吸收分光光度法，硫酸亚铁铵滴定法，重铬酸钾法等。
硫酸亚铁铵滴定法和重铬酸钾法适合高浓度吹冰价铬含量的测定，前者适用于总铬的测定，而后者可直接测定吹冰价铬，操作简便、快速、容易掌握，又准确，因而更适合企业监测室进行测定。二苯碳酰二肼分光光度法和火焰原子吸收分光光度法适合于低浓度吹冰价铬的测定，用这两种方法测定高浓度吹冰价铬废水，往往需要成倍甚至成百倍的稀释，容易产生误差，测定结果的准确度差。并且，用火焰原子吸收分光光度法虽可测定总铬，但往往使结果偏低，但其检测浓度较二苯碳酰二肼分光光度法要高。因此，认为原子吸收法适用于检测相对较高浓度的样品，如污水、废水的检测，而二苯碳酰二肼分光光度法用于检测饮用水等吹冰价铬浓度较低的样品。
根据城市供水水质标准规定，饮用水和水源水中吹冰价铬的含量含量应小于0.05 mg/L，在实际的饮用水检测中，吹冰价铬的检出量通常都是极其微小的，一般小于mg/L，远低于原子吸收法的检出限度。因此在实际应用中，饮用水中的吹冰价铬无法使用原子吸收法来检测，只能用分光光度法进行检测[6、7]。
本文主要选用贴近实际水样、适用于低浓度吹冰价铬的二苯碳酰二肼分光光度法作为测定吹冰价铬的方法。分析不同温度、pH、不同性质的酸、不同波长等对吹冰价铬测定结果的影响。通过分析实验数据结果，确定最佳条件的温度和pH范围，并建立在最佳条件下的吹冰价铬标准曲线，并比较国标法和AQ2+法，计算其误差及相关性，为了验证AQ2+间断化学分析仪是否可以投入检测工作。AQ2+间断化学分析仪会自动配制并绘制吹冰价铬标准曲线，计算曲线相关性验证曲线质量。并且以EPA中的方法测定方法检出限；选取不同浓度的质控样测定仪器的精密度，精确度；选取不同浓度水样计算加标回收率。通过上述实验结果来确定AQ2+间断化学分析仪测定吹冰价铬的工作性能。
3.3 实验装置及流程
AQ2＋主要由试剂瓶，采样站，样品盘，反应环，吸液，光度计组成。见图3.1。
试剂瓶：可容纳15个试剂瓶(43 mL)，这些试剂瓶位于可选的冷却系统中。
采样站：1000 μL注射器、采样针和流通式探针清洗器，由软件调节的电感式电容试剂传感器。
样品盘：两种配置：带2mL样品杯的57位样品盘，和带1.2 mL样品杯的100位样品盘。
分析仪运行时，可移动样品盘远处的样品杯。
反应环：围绕样品盘的周围有两个同心环共计180个反应阱，每圈90个，由10个一次性反应段组成，每段有18位(2 x 9)，反应温度控制在37°C。
吸液：在一个蠕动泵的驱动下，带有探针的机械臂吸取反应混合物进入比色池。清洗池由另一个蠕动泵填充。
光度计：由位于滤光片轮中心的一个石英卤钨灯、一个流通式比色池(50μL)和一个光电二极管组成。滤光片轮含有7个干涉滤光片。
图3.1 AQ2+系统部件
操作原理为：该系统是一个全自动间断湿化学分析仪。样品和试剂的获取和分配是通过一个稀释系统完成的，它由一个1000 μL Hamilton 注射器、三通阀、不锈钢采样针和相应管线组成。分析仪整个系统充满去离子水，这样设计是为了避免在吸入样品和试剂时，接触注射器和三通阀。
采样循环过程中，采样探针首先吸取试剂进入采样臂顶部的一个Teflon管线圈，然后探头再下降到样品杯，采集样品。运行开始之前，试剂传感器被激活，检查试剂量。
系统水与试剂、试剂与样品、以及与下一个样品之间有空气间隔，这样可避免先前吸取溶液的污染。采样针自身带有清洗装置，以消除采样循环过程中的交叉污染。接着试剂和样品分配到反应池后混合，反应池恒温加热至15°C，保证反应条件稳定，避免了环境温度波动的影响。 样品和试剂通过在反应阱中反复抽吸及分配以混合均匀，可通过设置实现。