AQ2+间断化学分析仪测定水中Cr6+方法研究(8)
到达反应时间时，反应混合物通过蠕动泵吸取进入比色池检测，选择合适的滤光片读取吸光度。比色池吸取溶液之间进行全面清洗，并排除废液。根据标准曲线数据，由吸光度计算最终数据。流程如图3.2。
结果可以使用自定义格式的HTML文件或电脑主机的表格格式即.csv文件打印，也可存档到硬盘、软盘或光盘中。
图3.2 AQ2+流程图
3.4 样品采集
采样前与送检试验室协商编制采样计划。采样前应从送检试验室获取所需的采样瓶、空白样、加标样、现场使用的各种保护剂和设备，校准现场用检测仪器，准备采样泵等采样器材。
地表水样采集最好选在水文监测站或水质监测站，采样深度应在水深0.5m以下，河床0.5m以上。水深不足1m时，应在实际水深的1/2处采样。完成现场测试项目，测试水温、气温、电导率、pH值等项目，现场即填写采样记录表和采样标签。无机样品采用塑料瓶原样保存，要求24小时送交试验室。样品在规定的时间内送指定试验室，运输前应逐件核对样品记录表和样品标签，分类装箱。需在4℃保存的样品放专用冷藏箱内运输，运输过程要防震、避免阳光照射，冬季要防冻。
图3.3 采样现场照片
3.5 实验试剂及仪器
仪器：723分光光度计，AQ2+全自动间断化学分析仪，10mm比色皿若干，100mL、200mL、250mL、500mL、1000mL容量瓶若干，50mL、500mL烧杯若干，药匙，玻璃棒，100mL量筒若干，FA2004型电子天平，2mL，5mL，10mL移液管若干，50mL比色管若干，试剂瓶若干。
试剂：1.00g/L铬标准贮备溶液，1.00mg/L吹冰价铬标准溶液，显色剂（国标法），显色剂（AQ2+法），丙酮，1+1硫酸溶液，1+1磷酸溶液，2%(v/v)硫酸，质控样203339，质控样203340，质控样120102。
3.6 实验方法
标准曲线：在50mL比色管中分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 1.00mg/L铬标准溶液，并用水稀释至标线。分别加入0.5mL1+1硫酸溶液和0.5mL1+1磷酸溶液，摇匀。再加入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min后，在540nm波长处，用10mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，绘制以吹冰价铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标的吹冰价铬标准曲线。
优化实验：分别对酸的类型、波长、pH等进行优化实验，根据实验结果得到最佳优化条件。
检出限：在优化条件下，按标准曲线的方法测定，计算结果得到该方法的检出限。
精密度：分别配制两种不同浓度标准溶液，在优化条件下各进行二十五次测定，得到RSD。
准确度：在优化条件下，对三种不同质控样分别进行吹冰次测定，实验结果用绝对误差和相对误差表示。
加标回收率：取三个不同水样，在优化条件下测定其浓度，加入已知浓度的标准溶液后再次测定，根据样品加标回收率=（加标后浓度-加标前浓度）/加标浓度，得到各水样加标回收率。
质量控制图：在优化条件下，用不同的方法对质控样进行连续测定。分别绘制质量控制图，观察图中是否存在失控倾向。
AQ2+法：提前配制好相应试剂，0.10mg/L铬标准溶液，2%(v/v)硫酸，2%丙酮溶液，显色剂。
打开AQ2＋软件，新建实验参数。参数见表3.1，其中每测一个水样吹冰价铬浓度，所需水样300μL，水量140μL，2%(v/v)硫酸20μL，2%丙酮溶液和显色剂各85μL。可见不论是水样还是试剂，AQ2＋所需的用量都非常小。
随后倒入标准溶液、质量控制溶液、样品，试剂到相应的样品杯或试剂盒中。每批分析运行前，检查分析仪是否有足够的试剂，水，反应井，试剂盒和废液瓶的位置是否正确。