AQ2+间断化学分析仪测定水中Cr6+方法研究(4)
钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下；三价铁干扰测定，当三价铁的浓度(mg/L)为吹冰价铬的175倍时，可引人2．8％的相对误差。
本方法适用于水和废水中高浓度(大于1mg/L)总铬的测定。
2.1.4 重铬酸钾法
（1）以二苯胺磺酸钠为指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为亮绿色为终点，根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中吹冰价铬的含量。反应方程式为：
（2）以邻菲罗啉为指示剂，用已知浓度的重铬酸钾标定(NH4)2Fe(SO4)2，再由已经标定好的Fe2+滴定待测试样溶液中的Cr6+，溶液由蓝紫色变为亮绿色为终点。反应方程式为：
常于试液中加入H2SO4，减少由于滴定终点出现过迟而引起的误差，同时使Fe3+生成无色的稳定的Fe(HPO4)2-，使得计量点的电势增大，提高了滴定的准确度。
本方法适用于水和废水中高浓度(大于1mg/L)吹冰价铬的测定。
按照以上四种方法测定水样中吹冰价铬，并进行分析比较。可知硫酸亚铁铵滴定法和重铬酸钾法适合高浓度吹冰价铬含量的测定，如镀铬废水处理前原液，并且，前者适用于总铬的测定，而后者可直接测定吹冰价铬，操作简便、快速、容易掌握，又准确，因而更适合企业监测室进行测定。二苯碳酰二肼分光光度法和火焰原子吸收分光光度法都可用于较低浓度的吹冰价铬检验测定。但火焰原子吸收分光光度法的的检测浓度略高于二苯碳酰二肼法，因此它可测定相对较高浓度的样品。由于受仪器本身吸光度范围的限制,当样品浓度高于1mg/L时，必须稀释后再进行检测。当水样中Fe的含量超过1mg/L，或钥与汞超过200mg/L时均会产生干扰。因此二苯碳酰二肼分光光度法不适用于检测成分复杂的污水或废水，较适用于检测成分相对简单，浓度较低的饮用水及水源水。而在污水综合排放标准中规定，吹冰价铬的含量应小于0.5mg/L，在实际检测中，吹冰价铬的检出量比较高，时常会高于分光光度法的检测上限，而原子吸收法的检测范围更为广泛，适用于污水、废水的检测。因此在实际应用中，污水、废水中吹冰价铬的检测应更多使用原子吸收法[6、7]。
2.2 常见吹冰价铬分析仪
2.2.1 AQ2+间断化学分析仪
AQ2是一种机器人分析仪，它能迅速地从一种化学测试切换到另外一种化学测试，操作简单方便，功能强大。它采用机械手联同一个步进马达精确驱动的注射器型自动稀释器完成对样品，试剂的准确吸取，分配，转移混合。
实际上它是经典的比色法。试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应。然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。对不同的参数测量的波长选择是自动进行的 常规测量客户只需要编排测试顺序，装载试剂，反应井和样品，然后机器进入自动测量模式。用Peltier冷藏的试剂模块可以轻易地与主机脱离， 所以当有很多参数需要测量时，可轻易地更换试剂模块。每一个试剂盒又可单独更换。试剂探针能自动测出每一个试剂盒的试剂存留量，并警告你如果现有试剂量不够完成所有工作列表中的测试。试剂盒上配有特殊盖子防止试剂的挥发和空气污染。反应井环绕着样品盘，在恒温下一片段一片断地，节省空间。每一个片断是可回收的塑料制成。
此外，样品，试剂，反应井和比色计全部是恒温的保证了反应测试条件的稳定性。样品和反应试剂的容量是准确提取和恒定的，所以校准曲线长时间内是稳定的，无需每次都做校准。可允许长达16分钟的反应时间保证反应完全并保证了最好的灵敏度和最小的杂质干扰。测量是在高品质的石英流通池里完成的。测量时系统处于停滞状态没有任何液体流动，保证了最大的信噪比。