粉体铜及其盐的制备与分析+文献综述(12)
(4 ) 磷钼钒黄分光光度法
磷钼钒黄分光光度法测定铜-磷粉体样品中的磷含量，实验数据如表4.12和图4.10所示。
表4.12 磷钼钒黄分光光度法测定铜-磷样品
磷标准液加入量（/mL） A
2.0 0.162
4.0 0.327
6.0 0.498
8.0 0.658
10.0 0.802
铜-磷样品 0.447
图4.10 磷标准曲线
线性回归方程式为：Y=0.08138x，相关系数R2=0.99952。
其测定结果：铜-磷样品中的磷含量为7.40%。
讨论：磷钼钒黄分光光度与容量法对比，分析结果误差和标准偏差在范围内。磷钼钒黄分光光度法操作简便，快捷。
4.2.4 铜-氧化亚铜粉体样品分析结果
铜铵络合物用分光光度法测铜-氧化亚铜粉体样品中的铜含量，实验数据如表4.13和图4.11。
表4.13 铜铵络合物分光光度法测定铜-氧化亚铜中的铜
铜标准液加入量（/mL） A
2.0 0.147
4.0 0.296
6.0 0.449
8.0 0.598
10.0 0.749
Cu-CuO a 0.484
Cu-CuO b 0.474
Cu-CuO c 0.461
图4.11 铜铵络合物分光光度法标准曲线
线性回归方程式为：Y=0.07475x，相关系数R2=0.99999。
其测定结果：铜-氧化亚铜样品中的平均铜含量为87.45%。
硫酸亚铁铵滴定铜-氧化亚铜测定铜-氧化亚铜粉体样品中的氧化亚铜含量。实验数据如表4.14。
表4.14 硫酸亚铁铵溶液滴定铜-氧化亚铜样品样品
铜-氧化亚铜样品编号 所消耗的硫酸亚铁铵毫升数
X1 16.77
X2 17.10
X3 16.57
X4 16.86
其测定结果：氧化亚铜含量为11.89%。
4.2.5 粉体铜样品A，粉体铜样品B分析结果
铜铵络合物分光光度法法测定粉体铜样品A，粉体铜样品B中的铜含量。实验数据如表4.15和图4.12所示。
表4.15 铜铵络合物分光光度法测定粉体铜样品A，粉体铜样品B
铜标准液加入量（/mL） A
2.0 0.145
4.0 0.295
6.0 0.450
8.0 0.597
10.0 0.753
样A 0.605
样B 0.638
图4.12 铜铵络合物分光光度法标准曲线
线性回归方程式为：Y=0.07489x，相关系数R2=0.99997。
其测定结果：粉体铜样品A中的铜含量为96.62%。
粉体铜样品B中的铜含量为99.64%。
4.3 金属铜浸出液组成的确定
要分离金属铜，最基本的条件是确保金属铜在浸出液中不溶解。以前人们都采用稀盐酸溶液，加入各种还原剂，如硫酸肼，抗坏血酸，羟胺类等物质，结果均不理想。通过文献查阅，我采用稀硫酸作为浸出液，加入抗坏血酸和标准电极电位很低的乙醛最浸出液，来防止金属铜的溶解。当乙醛加入量过多时，溶解时间会加长，同时溶解率会变低。做了4组不同的乙醛加硫酸浸出液实验。测定方法使用的是铜铵络合物分光光度法。
乙醛和硫酸加入量及实验结果分别如表4.16所示，实验数据如表4.17和图4.13所示。
表4.16 铜铵络合物分光光度法测定浸出液结果表
编号 样品质量（g） 乙醛+硫酸 含量（mL） 铜含量
X1 0.4962 0+100 79.88%
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