粉体铜及其盐的制备与分析+文献综述(6)
（14）磷标准溶液：准确称取0.6585gKH2PO4溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀；
（15）0.03mol/L重铬酸钾标准溶液：准确称取重铬酸钾4.5338g，用蒸馏水溶解，定量转移至500mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀；
（16）0.18mol/L硫酸亚铁铵溶液：准确称取硫酸亚铁铵35.2863g，用蒸馏水溶解，定量转移至500mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀；
（17） 2%亚硝酸钠溶液：精确称取2.000g亚硝酸钠，以蒸馏水溶解后，定容于100mL容量瓶中；
（18）1%高锰酸钾溶液：精确称取5.000g高锰酸钾，以蒸馏水溶解后，定容于500mL容量瓶中；
（19）试亚铁灵指示剂：称取1.49g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL。储存于棕色试剂瓶中；
（20）醋酸一醋酸钠缓冲溶液：准确称取结晶醋酸钠132.3 g，溶于水后加入冰醋酸2.36 mL，最后用水稀释至1L。溶液pH=6；
3.2 铜盐中铜含量分析的方法比较
3.3.1 碘量法[2-4]
(1) 碘量法基本原理
在酸性溶液中，Cu2+于过量的KI反应生成碘化亚铜沉淀，并析出与铜相当量的碘，在用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，由此可计算出铜含量。溶液的PH一般控制在3~4之间，酸度过低，容易造成Cu2+水解，反应速度减慢，而且反应不完全，使结果偏低；酸度过高，则I-易被空气中的氧氧化成I2，是经过偏高。
(2) 碘量法测定
准确称取CuSO4•5H2O8.6100g于小烧杯中，加水溶解，定量转移至500mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。
用移液管移取25mLCuSO4•5H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL 1mol/L 硫酸，100mL蒸馏水，5mL20%KI溶液，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈现淡黄色后加入5%淀粉溶液5mL，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至浅蓝色，再加入10%KCNS溶液，混合后溶液有转为蓝色，最后用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止，此时，溶液呈CuSCN的米色悬浮液。记下读数，并计算。
3.3.2 EDTA滴定法.
(1) EDTA法基本原理
用醋酸-醋酸钠做缓冲溶液，铬黑T作指示剂，用EDTA直接滴定溶液中的Cu2+离子。通过EDTA的使用量可以计算溶液中的铜含量，并计算。
(2) EDTA法测定
将CuSO4•5H2O溶液稀释10倍，用移液管移取25mL于250mL锥形瓶中，加入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，在水浴中加热至80-90度，取下，加2~3滴PAN指示剂，用EDTA滴定到稳定的黄绿色时为终点记下读数，并计算。
3.3.3 铜铵络合物分光光度法[6,7]
(1) 铜铵络合物分光光度法基本原理
铜离子与氨水结合生深蓝色的溶液，此化合物在610nm处有最大吸收。根据郎博比尔定律，当光程一定时，有色物质的吸光度与其浓度成正比。只要绘制出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度。
(2) 铜铵络合物分光光度法测定
准确吸取铜标准溶液2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10.0mL分别置于五个50mL容量瓶中，分别加入1:1氨水10mL，用水稀释至刻度，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为610nm处分别测定其吸光度。绘制标准曲线。
准确称取0.4306gCuSO4•5H2O，放入小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，定量转移至250mL的容量瓶中，用蒸馏水定容。用移液管移取25mLCuSO4•5H2O样品溶液于250mL锥形瓶中，加入1:1氨水10mL，用蒸馏水定容，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为610nm处测定其吸光度。
3.3.4 EDTA分光光度法
(1) EDTA分光光度法基本原理
用醋酸-醋酸钠缓冲溶液控制pH值，用EDTA作显色剂，测定样品中的高含量铜，在波长为730nm处用分光光度计测的其吸光度，根据郎博比尔定律，当光程一定时，有色物质的吸光度与其浓度成正比。只要绘制出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，并计算出对应的样品铜含量。
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