粉体铜及其盐的制备与分析+文献综述(9)
3.5.3 铜-氧化亚铜粉体中氧化亚铜含量的分析
取铜-氧化亚铜样品4份分别为0.0522g，0.0503g，0.0535g，0.0517g分别放入1个小烧杯中，加入标准重铬酸钾溶液25mL，三氯化铁0.6g，10mL硫酸，并用水稀释到60mL左右，加热溶解约15分钟，冷却后用标准的硫酸亚铁铵溶液滴定过量的重铬酸钾。通过硫酸亚铁铵溶液的使用量来计算样品中的总铜含量。
3.6 粉体铜样品A，粉体铜样品B的分析
用铜铵络合物分光光度法测定粉体铜样品A，粉体铜样品B中的铜含量
准确吸取铜标准溶液2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10.0mL分别置于五个50mL容量瓶中，分别加入1:1氨水10mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为610nm处分别测定其吸光度并记录。绘制标准曲线。
分别准确称取0.0708g粉体铜样品A和0.0724g粉体铜样品B，分别放入小烧杯中，加入50mL含有抗坏血酸的硫酸-乙醛溶液，溶解5-10分钟，加入50mL含有0.2%抗坏血酸的稀盐酸溶液，放置适当时间，过滤，洗涤。分别用10mL浓硝酸在通风橱内溶解，等没有红棕色气体后再加入2mL硝酸，定量转移至100mL容量瓶中。加入1:1氨水30mL，最后用蒸馏水定容，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为610nm处测定其吸光度。
4 结果与讨论
4.1 铜-氧化亚铜粉体的外表分析结果
4.1.1 表面新貌分析
用 S-3400N扫描电镜，对铜-氧化亚铜粉体进行表面形貌分析，结果如图4.1所示。
图4.1 S-3400N扫描电镜下的铜-氧化亚铜
从表面形貌图分析结果可以看出，球磨后粉体的粒径尺寸大约为10-20微米
4.1.2 XRD成分分析
用X射线衍射仪，分别对球磨前和球磨后的样品进行分析，球磨0小时铜粉的XRD分析结果见图4.2，球磨40 小时铜粉的XRD分析结果见图4.3。
图4.2 球磨0小时铜粉的XRD分析结果
图4.3 球磨40小时铜粉的XRD分析结果
通过图4.2和图4.3分析结果对比，研磨过程铜粉发生了氧化反应，0小时的时候，主要成分是Cu，两个主峰是Cu的峰，40小时之后，36.6左右出现了一个小的氧化亚铜的峰。
4.2 方法选择及各样品的成分含量分析结果
4.2.1 铜含量分析的方法比较的结果
(1) 碘量法
碘量法测定五水硫酸铜含量，实验数据如表4.1所示。
表4.1 碘量法测定
V初读数/mL V末读数/mL V使用量/mL 含量
1 0.00 16.70 16.70 97.51%
2 0.01 16.72 16.71 97.56%
3 0.10 16.71 16.71 97.56%
4 0.00 16.71 16.71 97.56%
5 0.00 16.72 16.72 97.62%
其测定结果：CuSO4•5H2O的含量为97.56%，相对标准偏差0.039%。
(2) EDTA法
EDTA法测定五水硫酸铜含量，实验数据如表4.2所示。
表4.2 EDTA法测定
V初读数/mL V末读数/mL V使用量/mL 含量
1 0.00 8.38 8.38 97.76%
2 0.00 8.37 8.37 97.64%
3 0.02 8.39 8.37 97.64%
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